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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2019-09-12 20:29
TEM作為一種常用的微觀結(jié)構(gòu)表征技術(shù)已經(jīng)在材料科學(xué)、生物等學(xué)科被廣泛應(yīng)用,而作為材料人的你又怎能不對(duì)TEM做深入的了解。今天來(lái)我們一起來(lái)看看如何搞定TEM透射電鏡衍射斑點(diǎn)標(biāo)定。不過(guò)在此之前我們先要搞清兩個(gè)重要的問(wèn)題。
01 標(biāo)定目的
這是大家首先遇到的問(wèn)題。以筆者的角度來(lái)看,目前通過(guò)衍射標(biāo)定可以達(dá)到以下兩個(gè)目的:提高格調(diào)和輔助進(jìn)行物相鑒定。
1、提高格調(diào)
提高格調(diào)是很容易理解的,因?yàn)榉采媸潜容^有檔次的研究,TEM可謂是必不可少,目前的文章要是少了透射實(shí)驗(yàn)品質(zhì)會(huì)降低不少,審稿人也沒(méi)有興趣,這樣的情況下要想引起業(yè)界關(guān)注怕也是也不太容易。當(dāng)然,這并不是最主要的,第二個(gè)目的才是大家真正關(guān)心的。
2、輔助進(jìn)行物相鑒定
注意這里說(shuō)的是“輔助”進(jìn)行物相鑒定,之所以是“輔助”是由于物相鑒定是一個(gè)相當(dāng)復(fù)雜的且技術(shù)含量高的工作。鑒定的難度來(lái)源于以下幾個(gè)方面:
(1)、微觀層面的物相太小,如果用打能譜分析元素的辦法,很可能打到的區(qū)域會(huì)有偏離或區(qū)域偏大,能譜的結(jié)果不夠準(zhǔn)確。
(2)、物相太小又無(wú)法做XRD。
(3)、通過(guò)形貌觀查判斷,這個(gè)太主觀,而且經(jīng)驗(yàn)要求極高,不從事個(gè)十來(lái)年的研究很難做出準(zhǔn)確的推斷。
所以物相鑒定非常困難,不能憑借上面一種手段給出有說(shuō)服力的證明,所以利用多種手段輔助聯(lián)合證明提升說(shuō)服力就勢(shì)在必行,TEM就是其中之一。但是TEM也不能作為鑒定物相一招制敵的法寶,因?yàn)闃?biāo)定過(guò)程中會(huì)引入多種誤差(拍攝系統(tǒng)誤差,測(cè)量誤差,計(jì)算誤差),沒(méi)法百分百保證標(biāo)定的精度,所以結(jié)果也就是在誤差范圍內(nèi)參考。不過(guò)有誤差也沒(méi)關(guān)系,圈內(nèi)人士都會(huì)有一個(gè)約定俗成的共識(shí),只要你從多個(gè)方面聯(lián)合這證明物相,達(dá)到80%的說(shuō)服力,也就默認(rèn)你的證明是對(duì)的了。審稿人也一般確實(shí)這么做的。
02 怎樣標(biāo)定
這是一個(gè)大問(wèn)題,可以先從宏觀上對(duì)這個(gè)問(wèn)題進(jìn)行把握。打一個(gè)簡(jiǎn)單的比方,警察要查找犯罪嫌疑人是誰(shuí),在犯罪現(xiàn)場(chǎng)找到了作案者的小拇指指紋,要查到此人的信息就需要將該小拇指指紋拿到公安局的數(shù)據(jù)庫(kù)中進(jìn)行比對(duì),一旦該小拇指與其中一個(gè)人的小拇指指紋對(duì)上了,很可能就是這個(gè)人作案。衍射斑點(diǎn)標(biāo)定的過(guò)程與此相同,也是利用物相留下的衍射斑點(diǎn)得到晶面數(shù)據(jù),再與標(biāo)準(zhǔn)物相庫(kù)進(jìn)行對(duì)比,在物相庫(kù)里面如果有比較吻合的晶面數(shù)據(jù),就很可能是這個(gè)物相了。
來(lái)源:材料基