女人被男人强扒内裤内衣,一区中文字幕在线观看,天天干夜夜做,亚洲成人av网址,亚洲性一区,国产精品亚洲综合,亚洲情一区,日韩一区二区在线免费

您當前的位置:檢測資訊 > 實驗管理

實驗室常見有機溶劑的純化方法

嘉峪檢測網        2019-07-29 15:50

在實驗室里是不是常碰到這種情況:做某個實驗,用不同品牌甚至同一品牌不同批次的試劑,能做出完全不同的結果,不同結果的唯一共同點就是奇幻到都能得諾獎……然后買了純度更高的試劑回來做,結果就是正常的了……

 

化學供應商提供的常用試劑僅可滿足一般化學反應的需要。為了確保一些有機合成反應的順利進行,常常要對試劑進行進一步的純化處理。常用的溶劑處理方法是蒸餾。如果反應要求僅僅是無水,可在冷凝管上加干燥管,油封或充氮氣球即可,如果需要達到無水無氧的條件,溶劑則需要脫氧處理。一般在氮氣氛下進行。

 

試劑級溶劑的純化無水的試劑級溶劑常有足夠的純度,有時可以不用蒸餾。為保證充分的干燥度,可在儲藏時向其加入活性分子篩。欲使溶劑脫氧,可利用注射器或玻璃管向其中鼓入氮氣約五分鐘。一般溶劑的純化大多數溶劑,只要在惰性氣氛中將其從干燥劑中蒸餾出來,就可以達到足夠的純度。

 

1、烷烴 

如己烷、戊烷等。首先用濃硫酸洗滌幾次以除去烯烴,水洗,CaCl2干燥,必要時用鈉絲或P2O5干燥,蒸餾。存放于帶塞的    試劑瓶中。

 

2、芳香烴類 

如:苯、甲苯、二甲苯等。CaCl2干燥,必要時用鈉絲或P2O5干燥, 蒸餾。存放于帶塞的試劑瓶中。

 

3、氯代烷烴類

如:二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷等。水洗除去醇等,CaCl2干燥,在P2O5,或CaH2中回流蒸出。絕對不能用鈉絲干燥,否則會發生爆炸。長期儲藏應放于密閉的瓶中,并保存于黑暗中。

 

4、醚類及呋喃類

如:乙醚、四氫呋喃等。許多醚類在和空氣接觸下會慢慢生成 不易揮發且結構不明的過氧化物。過氧化物在加熱下容易分解而爆炸。 因此貯藏過久的醚類和呋喃類化合物在使用前,尤其是在蒸餾前應當檢驗是否有過氧化物的存在。檢驗的方法:用包含一滴淀粉指示劑的1 mL 10% KI 溶液和10 mL 醚液混合,沒有顏色變化, 則沒有過氧化物?;蛘哂?%硫酸亞鐵銨溶液,硫酸亞鐵和硫氰化鉀 溶液測試。若有,則加入5% FeSO4 或偏亞硫酸氫鈉溶液于醚中 并搖動,使過氧化物分解。CaCl2預干燥,在鈉絲或LiAlH4中回流 蒸出。儲藏于密閉的瓶中,并保存于陰涼黑暗中。

 

常用有機溶劑的純化-乙醚 沸點34.51℃,折光率1.3526,相對密度0.71378。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量過氧化物。

 

過氧化物的檢驗和除去:在干凈和試管中放入2~3滴濃硫酸,1mL2%碘化鉀溶液(若碘化鉀溶液已被空氣氧化,可用稀亞硫酸鈉溶液滴到黃色消失)和1~2滴淀粉溶液,混合均勻后加入乙醚,出現藍色即表示有過氧化物存在。除去過氧化物可用新配制的硫酸亞鐵稀溶液(配制方法是FeSO47H2O60g,100mL水和6mL濃硫酸)。將100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亞鐵溶液放在分液漏斗中洗數次,至無過氧化物為止。

 

醇和水的檢驗和除去:乙醚中放入少許高錳酸鉀粉末和一粒氫氧化鈉。放置后,氫氧化鈉表面附有棕色顆粒,即證明有醇存在。水的存在用無水硫酸銅檢驗。先用無水氯化鈣除去大部分水,再經金屬鈉干燥。其方法是:將100mL乙醚放在干燥錐形瓶中,加入20~25g無水氯化鈣,瓶口用軟木塞塞緊,放置一天以上,并間斷搖動,然后蒸餾,收集33~37℃的餾分。用壓鈉機將1g金屬鈉直接壓成鈉絲放于盛乙醚的瓶中,用帶有氯化鈣干燥管的軟木塞塞住?;蛟谀救胁逡荒┒死擅毠艿牟AЧ埽@樣,既可防止潮氣浸入,又可使產生的氣體逸出。放置至無氣泡發生即可使用;放置后,若鈉絲表面已變黃變粗時,須再蒸一次,然后再壓入鈉絲。

 

常用有機溶劑的純化-四氫呋喃 (THF)沸點67℃(64.5℃),折光率1.4050,相對密度0.8892。

 

四氫呋喃與水能混溶,并常含有少量水分及過氧化物。如要制得無水四氫呋喃,可用氫化鋁鋰在隔絕潮氣下回流(通常1000mL約需2~4g氫化鋁鋰)除去其中的水和過氧化物,然后蒸餾,收集66℃的餾分(蒸餾時不要蒸干,將剩余少量殘液即倒出)。精制后的液體加入鈉絲并應在氮氣氛中保存。


處理四氫呋喃時,應先用小量進行試驗,在確定其中只有少量水和過氧化物,作用不致過于激烈時,方可進行純化。?。。。?!


四氫呋喃中的過氧化物可用酸化的碘化鉀溶液來檢驗。如過氧化物較多,應另行處理為宜??涩F用CuCl回流,除去大量的過氧化物。

 

常用有機溶劑的純化——二氧六環: 沸點101.5℃,熔點12℃,折光率1.4424,相對密度1.0336。

 

二氧六環能與水任意混合,常含有少量二乙醇縮醛與水,久貯的二氧六環可能含有過氧化物(鑒定和除去參閱乙醚)。二氧六環的純化方法,在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液,回流6~10h,在回流過程中,慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻后,加入固體氫氧化鉀,直到不能再溶解為止,分去水層,再用固體氫氧化鉀干燥24h。然后過濾,在金屬鈉存在下加熱回流8~12h,最后在金屬鈉存在下蒸餾,壓入饑絲密封保存。精制過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。

 

5、酰胺類 

如:二甲基甲酰胺,二甲基乙酰胺,HMPT等。加入CaH2回流,    減壓蒸出,否則其容易分解。加入新活化的分子篩儲藏于瓶中,并注明日期。

 

常用有機溶劑的純化,N,N-二甲基甲酰胺 -DMF N,N-二甲基甲酰胺 沸點149~156℃,折光率1.430 5,相對密度0.948 7。無色液體,與多數有機溶劑和水可任意混合,對有機和無機化合物的溶解性能較好。


N,N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常壓蒸餾時有些分解,產生二甲胺和一氧化碳。在有酸或堿存在時,分解加快。所以加入固體氫氧化鉀(鈉)在室溫放置數小時后,即有部分分解。因此,最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩干燥,然后減壓蒸餾,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分。其中如含水較多時,可加入其1/10體積的苯,在常壓及80℃以下蒸去水和苯,然后再用無水硫酸鎂或氧化鋇干燥,最后進行減壓蒸餾。純化后的N,N-二甲基甲酰胺要避光貯存。


N,N-二甲基甲酰胺中如有游離胺存在,可用2,4-二硝基氟苯產生顏色來檢查。

 

6、 二甲基亞砜

加入CaH2攪拌過夜,然后減壓分餾。加入新活化的分子篩   儲藏于小瓶中,并注明日期。

 

7、吡啶

可以用KOH,NaOH, CaO, BaO 或鈉,然后蒸出。加入新活化的  5Å分子篩密閉保存,并注明日期。

 

常用有機溶劑的純化-吡啶 沸點115.5℃,折光率1.509 5,相對密度0.9819。

 

分析純的吡啶含有少量水分,可供一般實驗用。如要制得無水吡啶,可將吡啶與氫氧化鉀(鈉)一同回流,然后隔絕潮氣蒸出備用。干燥的吡啶吸水性很強,保存時應將容器口用石蠟封好。

 

8、乙醇 

主要雜質為雜醇油,醛,醇,酮和水??捎玫募兓椒殒V屑 和碘回流,與CaO一同回流并蒸出。加入新活化的3A分子篩 儲藏于小瓶中。

 

常用有機溶劑的純化-乙醇 沸點78.5℃,折光率1.3616,相對密度0.7893。

 

制備無水乙醇的方法很多,根據對無水乙醇質量的要求不同而選擇不同的方法。

 

若要求98%~99%的乙醇,可采用下列方法: 


⑴、利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性質,將苯加入乙醇中,進行分餾,在64.9℃時蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物,多余的苯在68.3與乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出,最后蒸出乙醇。工業多采用此法。


⑵、用生石灰脫水。于100mL95%乙醇中加入新鮮的塊狀生石灰20g,回流3~5h,然后進行蒸餾。

 

若要99%以上的乙醇,可采用下列方法: 

⑴、在100mL99%乙醇中,加入7g金屬鈉,待反應完畢,再加入27.5g鄰苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯,回流2~3h,然后進行蒸餾。

 

金屬鈉雖能與乙醇中的水作用,產生氫氣和氫氧化鈉,但所生成的氫氧化鈉又與乙醇發生平衡反應,因此單獨使用金屬鈉不能完全除去乙醇中的水,須加入過量的高沸點酯,如鄰苯二甲酸二乙酯與生成的氫氧化鈉作用,抑制上述反應,從而達到進一步脫水的目的。

 

⑵、在60mL99%乙醇中,加入5g鎂和0.5g碘,待鎂溶解生成醇鎂后,再加入900mL99%乙醇,回流5h后,蒸餾,可得到99.9%乙醇。

 

由于乙醇具有非常強的吸濕性,所以在操作時,動作要迅速,盡量減少轉移次數以防止空氣中的水分進入,同時所用儀器必須事前干燥好。

 

注意:在應用金屬化合物作為純化劑時,蒸餾時蒸餾瓶中的溶劑應最少保持在四分之一的體積,絕不允許蒸干,否則會發生危險。

 

分享到:

來源:Internet

主站蜘蛛池模板: 欧美高清一二三区| 99re热精品视频国产免费| 午夜肉伦伦| 国内偷拍一区| 狠狠躁夜夜| 亚洲国产精品美女| 欧美一区二区三区三州| 激情aⅴ欧美一区二区三区| 国产一区二区91| 欧美精品日韩精品| 在线亚洲精品| 国产精品一级片在线观看| 久久综合伊人77777麻豆| 丰满岳乱妇在线观看中字 | 日韩av一二三四区| 91精品系列| 99国产精品| 午夜剧场a级免费| 四虎精品寂寞少妇在线观看| 国产一级片一区| 狠狠色噜噜狠狠狠狠2021天天| 国产大片黄在线观看私人影院| 午夜大片网| 97欧美精品| 久久一级精品| 99国产精品9| 一级女性全黄久久生活片免费| 久久精品国产亚洲7777| 欧美一区亚洲一区| 丰满岳乱妇在线观看中字| 国产精品禁18久久久久久| 午夜毛片在线看| 国产老妇av| 国产麻豆一区二区三区在线观看| 欧美一区二区三区不卡视频| 国产精品6699| 欧美在线观看视频一区二区三区| 国产99久久久久久免费看| 91社区国产高清| 丝袜美腿诱惑一区二区| 国产一区欧美一区| 亚洲乱码一区二区| 亚洲欧洲日韩在线| 国产午夜亚洲精品| 97视频一区| 日本一区二区电影在线观看| 国产日韩欧美精品| 国产日韩精品一区二区| 制服丝袜亚洲一区| 久久人人精品| 精品国产一二三四区| 国产一级片一区二区| 91精品久| 国产经典一区二区| 97久久精品一区二区三区观看| 国产乱xxxxx国语对白| 精品少妇一区二区三区免费观看焕| 日韩有码一区二区三区| 国产精品九九九九九九九| 日韩av在线一区| 91久久国产露脸精品国产| 国产日韩一区二区三区| 日韩欧美视频一区二区| 九九国产精品视频| 精品久久国产视频| 久久综合国产伦精品免费| 日韩av在线电影网| 国产不卡三区| 男女无遮挡xx00动态图120秒| 麻豆精品久久久| 性欧美1819sex性高播放| 中文字幕一区二区三区乱码视频 | 国产免费一区二区三区网站免费| 国产白丝一区二区三区| 日韩亚洲欧美一区二区| 久久夜色精品亚洲噜噜国产mv| 欧美精品国产一区二区| 亚洲精品91久久久久久| 日本二区在线播放| 久久99精| 国产免费一区二区三区四区| 99精品区|