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嘉峪檢測網 2018-12-12 18:17
隨著現代醫學的發展，鎳鈦合金因其優良的生物相容性、射線不透性、核磁共振無影響性、力學性能、腐蝕抗力、形狀記憶效應和超彈性等，在醫學領域廣泛應用于人體微創植入類醫療器械。
事件背景
某批鎳鈦合金植入類醫療器械，在生產裝配后進行X射線檢查時出現鎳鈦絲斷裂情況。該鎳鈦絲生產工藝為：編織→熱處理定型→清洗→包膜熱定型→自檢→裝配→X射線檢查。為此，筆者采用一系列檢驗方法對鎳鈦絲的斷裂原因進行了分析，并提出了相應的改進措施。
理化檢驗
對該鎳鈦合金產品里的鎳鈦絲進行化學成分分析、力學性能測試、潔凈度測試，結果見表1-3，可見此三項指標均符合GB 24627－2009的技術要求。
表1 鎳鈦絲的化學成分（質量分數）
表2 鎳鈦絲的力學性能試驗結果
表3 鎳鈦絲潔凈度測試結果
該批鎳鈦合金產品里的鎳鈦絲斷裂多發生在小波峰或波谷附近，裂紋源區及非斷裂小波峰或波谷附近表面分布著較多的腐蝕坑；撥開產品包膜區域，發現有黃色物質；斷口為橫向平斷口，沒有明顯塑性變形，屬宏觀脆性斷裂，如圖1所示。
圖1 斷裂鎳鈦絲的宏觀形貌
斷裂鎳鈦絲浸泡在乙醇溶液中經超聲振蕩清洗后，使用JSM-6510型掃描電鏡對斷口及裂紋源區進行觀察。斷裂鎳鈦絲的裂紋源起始于絲材表面腐蝕坑，如圖2所示；裂紋擴展區為解理斷口，瞬斷區為扁平韌窩，如圖3所示；斷口裂紋源側邊及小波峰或波谷附近絲材表面存在許多腐蝕坑，如圖4所示；遠離斷口處的腐蝕坑內有明顯的灰色泥狀花樣腐蝕產物，如圖5所示，具有典型的應力腐蝕特征。
圖2 鎳鈦絲斷口微觀形貌
圖3 鎳鈦絲斷口SEM形貌
對斷裂鎳鈦絲裂紋源區、小波峰或波谷附近表面腐蝕坑內灰色腐蝕產物、包膜上污染的黃色物質、編織模棒上的銹蝕物質及熱定型所用的熱縮管進行能譜(EDS)分析，結果如圖6~8所示。
圖4 鎳鈦絲斷口附近腐蝕坑的微觀形貌
可見裂紋源區、腐蝕坑及包膜黃色物質主要化學成分為溴、鎳、鈦元素及少量鐵、錳、鉻、釩、鈣、鈉、氯、硫等元素。溴元素來源于熱縮管，而鐵、錳、鉻、釩、鈣、鈉、氯、硫元素多來源于模具銹蝕物質。
分析與討論
失效產品中鎳鈦絲的斷裂起始于鎳鈦絲表面的腐蝕坑，斷口裂紋源區為腐蝕坑，裂紋擴展區為解理，瞬斷區為扁平韌窩，斷口為脆性斷口，腐蝕坑內的腐蝕產物具有應力腐蝕的泥狀花樣特征，由此可以判斷該鎳鈦絲斷裂屬于應力腐蝕開裂引起的脆性斷裂。
對產品生產過程進行分析，在編織波峰或波谷區域時，采用邊加熱、邊編織的方式，用熱風槍消除波峰應力，但在編織小波峰或小波谷時，由于模具限制，加熱效果稍差，無法很好地實現邊加熱、邊編織來消除應力，導致小波峰或小波谷附近（即斷裂鎳鈦絲腐蝕坑分布區域）處于熱應力分界處，存在較大的殘余拉應力。
該批斷絲產品為8－10月份生產，該時間段為海洋性氣候，環境濕度較高，金屬編織模具易生銹，現場觀察到模棒有不同程度的銹蝕。由于模棒銹蝕，導致編織的鎳鈦絲存在不同程度的污染，在熱處理定型后產品清洗時未能完全清洗消除銹蝕污染。在包膜熱定型過程中，由于熱縮管中含有溴元素，高溫汽化后，與產品表面附著的銹蝕物質共同形成了復合的腐蝕介質。
眾所周知，HF對鎳鈦絲有強烈的腐蝕作用，為探索HBr對鎳鈦絲的影響，模擬應力腐蝕環境進行以下試驗：人為制造鎳鈦絲中存在的拉應力，然后將鎳鈦絲放置于HBr溶液中1h，取出放置4h后掰斷，對斷口進行微觀觀察，結果如圖9所示。
圖9 鎳鈦絲HBr應力腐蝕試驗后斷口微觀形貌
通過該試驗發現，HBr對鎳鈦絲也有應力腐蝕作用，其斷口微觀形貌與斷絲產品的斷口微觀形貌基本相似，證明了該批產品是在含溴的化合物介質環境中，在小波峰或波谷存在應力的區域發生了應力腐蝕開裂。
結論及建議
在編織加工過程中，鎳鈦絲的應力未得到很好的消除，加之編織模棒和熱縮管引入了腐蝕介質，二者共同作用導致該鎳鈦植入器械里的鎳鈦絲發生了應力腐蝕斷裂。
建議將編織模棒的小波峰設計成大波峰，在生產過程中能更好地消除應力；及時烘干編織模棒，定期清洗編織模棒表面的銹蝕物質，以防止腐蝕介質的引入。
來源：AnyTesting
