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嘉峪檢測網 2018-12-05 18:07
一、案例背景及具體問題描述
合成著色劑是指用人工化學合成方法所制得的有機色素,因色彩鮮艷、著色力強、穩定性好、生產成本低等特點受到食品工業的青睞。
GB 2760-2014《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》對各類食品中合成著色劑的最大使用量做了明確規定,其中規定在茶葉中禁止使用合成著色劑。但仍有些不法生產經營者通過添加合成著色劑來改變茶葉及茶湯色澤,用低級茶葉冒充高級茶葉,用陳茶冒充新茶等,從而謀取更大的經濟利益。
檢測合成著色劑的常用方法有GB5009.35-2016《食品安全國家標準 食品中合成著色劑的測定》和SN/T 1743-2006《食品中誘惑紅、酸性紅、亮藍、日落黃的含量檢測 高效液相色譜法》。以茶葉為例,在日常檢測過程中發現存在一些問題:
1、基質干擾問題
茶葉中以黃酮素和茶多酚為主的成分在濕熱、微生物作用下,發生一系列復雜的化學變化和微生物變化,形成了以茶黃素(TF)、茶紅素(TR)和茶褐素(TB)為主體的水溶性色素。這些色素會在檢測過程中對合成著色劑的定性和定量造成干擾。
2、檢測波長問題
由于GB5009.35-2016標準中的檢測器為單波長的紫外檢測器,指定檢測波長為254nm。該波長只是折中選取了各色素都有吸收的一個共用波長,既不是各色素的最大吸收波長,也不是干擾少、穩定性好的最佳檢測波長。
因此用單波長同時對多種色素進行檢測時,可能會出現某些色素的測定靈敏度偏低,不能滿足實際檢測需要的情況,例如在254nm波長下,亮藍的靈敏度就很低。
二、解決問題的思路、方法及過程描述
1、由于茶黃素易溶于乙酸乙酯,茶紅素、茶褐素的某些成分也能溶于乙酸乙酯、正己烷,而合成著色劑(檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、誘惑紅、亮藍)幾乎不溶于乙酸乙酯、正己烷。所以在茶葉樣品的前處理過程中先用乙酸乙酯和正己烷去除茶黃素、葉綠素和部分茶紅素、茶褐素,再用水提取,可有效降低干擾,提高合成著色劑的回收率。
2、在實際檢測過程中,使用DAD檢測器分別對6種合成著色劑進行光譜掃描,發現6種著色劑除了在紫外區域有吸收外,在可見光區也有較大吸收。
紫外區域往往會有其它物質干擾吸收,容易造成誤判。而著色劑在可見光區的吸收基本無雜質干擾,因此在實際檢測過程中選用可見光區的吸收波長作為檢測波長。
根據6種合成著色劑的吸收光譜圖,選用430nm波長檢測檸檬黃,510nm波長檢測莧菜紅、胭脂紅、日落黃、誘惑紅,630nm波長檢測亮藍。幾種著色劑在各自檢測波長下具有較好的響應,能滿足實際檢測需求。
來源:SMQ