儀器設備和標準物質是實驗室開展檢測、校準工作所必需的重要資源,也是保證檢測、校準工作質量、獲取可靠測量數據的基礎。實驗室為確保其相關檢測或校準結果的準確性和一致性,應將設備的量值溯源至國家基準。在《檢測和校準實驗室能力認可準則》中對檢測設備的量值溯源性提出明確要求:“用于檢測和/或校準的對檢測、校準和抽樣結果的準確性或有效性有顯著影響的所有設備,包括輔助測量設備(例如用于測量環境條件的設備),在投入使用前應進行校準。實驗室應制定設備校準的計劃和程序”。

準則的要求具有兩層含義:(1)檢測設備的量值應實施溯源,(2)應預先編制設備溯源計劃和程序文件。本文主要探討溯源計劃的編制方法和管理。

編制溯源計劃首先要確定列入溯源計劃的設備范圍。

(1)根據測量方法確定需要校準的測量設備和具有測量功能的檢測設備,以及輔助測量設備,應列入溯源計劃表中。對于獲得CNAS認可實驗室,開展檢測、校準項目所需的主要儀器裝置和輔助儀器設備應列入溯源計劃。

(2)設施和環境條件對檢測、校準結果的質量有影響時,實驗室應監測、控制和記錄環境條件,如溫度、相對濕度、大氣壓力等,環境監測和控制設備如溫濕度計、氣壓表等應列入溯源計劃表中。

(3)依據計量法律法規,屬于貿易結算、安全防護、醫療衛生、環境監測列入國家強制檢定目錄的工作計量器具,應列入溯源計劃,并送至國家法定計量檢定機構進行檢定。

(4)對于性能不夠穩定漂移率大的、使用非常頻繁的和經常攜帶運輸到現場檢測以及在惡劣環境下使用的儀器設備,為保證其校準周期內的置信度,通常會利用核查標準進行期間核查,因此用于核查的標準設備如可以實現量值溯源,也應列入溯源計劃。

(5)用于校準標準設備的傳遞標準儀器,應列入溯源計劃,保證量值的溯源性。

(6)對用于抽樣的設備,如有溯源要求,應列入溯源計劃。

溯源計劃的編制是一項技術性和管理性相結合的工作,需要設備維護使用的技術人員和設備管理員共同參與。

設備溯源通常是送檢至外單位,考慮到運輸成本和風險,在滿足溯源參數要求的條件下,宜選擇就近的檢測機構,如本市或本省的計量院(所),以避免長途運輸顛簸對精密計量設備造成的影響。另外,要選擇計量標準準確度等級適當溯源機構,不應追求送檢至最高等級的計量標準。

設備送檢完成一般需要10 ~ 15 個工作日,會影響到檢測工作的開展,因此盡量將需溯源設備的送檢日期集中在檢測工作較空閑的時間段。另外,考慮到運輸所需的時間,最好在設備有效期到期前1 個月提醒設備管理人員安排送檢,避免設備有效期不連續或超期使用。如果有多套同類型的設備,可以錯開溯源日期,以保證實驗室始終留有一套有效期內的設備可以正常開展工作。

依據中國合格評定國家認可委員會《測量結果的溯源性要求》,測量結果應具有計量溯源性,應根據實驗室認可申請的測量參數和測量范圍,確定需要溯源的參數和測量范圍。尤其對于多功能的設備,不應漏檢參數和縮小溯源范圍;考慮到經濟性因素,也不必所有參數和所有測量范圍都溯源。

選擇溯源機構,一般有三種途徑:(1)法定計量檢定機構及其授權機構,(2)國家認可實驗室,(3)內部校準。應首先對溯源機構的資質進行評價,獲取資質證書、檢測/校準/檢定項目清單(含測量范圍、測量不確定度、出具證書/報告類型) 等資質證明材料,對照需要溯源的參數和測量范圍,確認該機構的試驗能力是否滿足設備溯源的要求。評價過程應根據質量管理程序文件(以下簡稱“程序文件”) 保留相應的記錄。對于國家強制檢定,并且有檢定規程的設備的溯源,應選擇出具檢定證書的溯源機構;對于實驗室認可的檢測/校準項目中使用的其他設備的溯源,優先選擇出具校準證書類型的溯源機構,并要求在證書中報告測量不確定度。

溯源周期應根據檢定規程、校準規范確定,通常校準證書和檢定證書中會提供建議的溯源周期或有效期。對于沒有明確溯源周期要求的設備,設備使用部門可綜合考慮后自行確定溯源周期,確認過程應根據程序文件保留相應的記錄。對于計量性能穩定/或使用頻次不高的設備,出于降低計量成本的考慮,在經過對連續多年溯源數據分析的基礎上,或根據檢定規程,判定年變化量滿足一定范圍,比如年變化量小于等于最大允許誤差的1 /3,可根據程序文件要求申請適當延長溯源周期。延長溯源周期的申請中,應有足夠的數據積累、充分的技術分析做支撐,經過設備使用部門領導、設備主管部門等審批并備案。反之,如果有數據證明設備穩定性不佳,也應根據程序文件要求申請縮短溯源周期,或提前送檢,或降級使用。

對于小件和便攜式設備,一般是送檢至檢測機構;對于大型、固定式設備,需委托檢測機構攜帶標準器到實驗室現場檢測。

根據《溯源計劃表》的格式,逐項填寫檢測設備的名稱、型號、編號、量程、準確度等級或最大允許誤差或測量不確定度、溯源周期、應溯源日期、溯源機構、溯源證書類型等信息,編制本實驗室檢測設備《溯源計劃表》(見表1)。

表1 溯源計劃表舉例

《溯源計劃表》編制完成后,應由實驗室負責人和設備主管部門進行審批確認,并嚴格遵照實施。在實施過程中,設備、溯源機構、溯源方式等出現的變動或不合格等異常情況,應在設備檔案中記錄,建立動態化管理機制,以便實驗室技術人員掌握設備的溯源歷史情況。

檢定是對監視及測量裝置的計量特性進行強制性全面評定的過程,檢定證書中會報告設備是否合格的結論,檢定合格出具《檢定證書》,檢定不合格出具《檢定結果通知書》。校準是通過比較鏈來確定監視及測量裝置量值是否準確的活動,校準證書中提供設備量值的校準值和不確定度,不報告設備是否合格或不合格的結論。溯源證書取回后,對于未報告設備或量值是否合格結論的校準證書、檢測報告、測試報告、檢驗報告等,應由儀器設備使用人員和/或對設備性能技術指標比較熟悉的技術人員,對溯源結果進行書面確認,填寫《溯源結果確認表》。

溯源結果確認的內容至少應包括儀器設備信息、溯源證書信息、上級溯源單位使用標準設備信息,根據儀器設備應滿足的技術指標,對溯源證書中數據的有效性進行分析,將溯源數據與應滿足的技術指標進行比較分析,得出儀器設備是否符合使用要求的結論。并粘貼與確認結論相適應的標識,如“合格”、“封存”、“限用”、“禁用”,以起到對設備溯源結果廣而告知的作用。溯源結果的確認應及時,以避免對不合格儀器設備進行誤用,導致因出具的測試結果有誤而對被試品的性能造成誤判斷。

編制溯源計劃主要目的是為了加強需溯源設備的管理,并且應實現閉環管理,即對溯源計劃實施效果進行對照反饋。溯源證書和《溯源結果確認表》作為溯源計劃實施結果的證明,應交由資料管理員存檔,進行溯源證書信息登記,對溯源結果確認表進行編號并登記。

(1)資料管理員可以采用與溯源計劃對照的方式進行登記,即在溯源計劃中每條記錄后面追加填寫本年度溯源證書、溯源結果確認表的信息,如溯源日期、證書編號、溯源結果確認表編號等,形成計劃與實施情況逐項對照的閉環管理。如表2 所示。

表2 溯源計劃表與溯源證書對照登記舉例

(2) 對于使用Excel編輯生成的《溯源計劃表》(如表3 所示)和《溯源證書和溯源結果確認登記表》(如表4 所示),可以利用Excel中的“vlookup( ) 查找和引用”函數,將《溯源證書和溯源結果確認登記表》與《溯源計劃表》建立關聯關系,同樣實現閉環管理。此種方式下,《溯源證書和溯源結果確認登記表》信息更加清晰,但需要在《溯源計劃表》中錄入關聯編號(如“溯源證書登記號”)。

通過閉環管理,可以對溯源計劃實施情況進行統計分析,如溯源計劃完成率、及時率、溯源結果確認完成率、設備合格率等。

溯源計劃滾動生成

溯源計劃一般按年度編制,由于已經登記本年度溯源證書信息,可以將本年度溯源信息復制到溯源計劃表的“上次溯源信息”列,以滾動生成下一年度溯源計劃表。這樣把溯源計劃信息動態更新工作分散到日常設備管理工作中,大大減輕下一年度溯源計劃編制的工作量,縮短編制時間,同時能避免集中填寫溯源信息時出現差錯。

表3 溯源計劃表關聯登記管理舉例

表4 溯源證書和溯源結果確認登記表舉例

溯源計劃編制是實驗室設備管理中一項重要的基礎工作,通過規范化計劃編制和閉環管理,可以簡化溯源計劃編制工作流程,使編制過程由數天縮短為一天完成;并能更好地監控實驗室設備質量,保證量值的溯源性;為實驗室設備管理提供原始的分析數據,提高設備管理的效率,在實際實驗室管理工作中具有良好的推廣應用價值。