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嘉峪檢測網 2018-10-09 14:15
碳納米管以其獨特的結構和優異的性能,在納米、生物、能源、催化、電子材料等領域有很大的應用潛力。近些年隨著碳納米管及納米材料研究的深入,其廣闊的應用前景也不斷地展現出來;目前碳納米管的合成和應用已經成為材料科學研究的前沿熱點。然而,由于其分散性以及與基體材料的相容性問題制約著碳納米管材料的發展;為解決這兩個問題,很多科研工作者致力于碳納米管表面改性的研究,以提升其分散性和相容性。XPS作為一種表面分析技術,由于其表面敏感性,這就使XPS成為碳納米管研究過程中一種必不可少的研究手段。
本文通過ESCALAB Xi+對改性前后的碳納米管進行檢測分析,探索不同改性工藝獲得的改性碳納米管的結構與組成信息,文章中將詳細介紹如何利用XPS準確的獲得材料表面組成和化學態信息。對三個碳納米管粉末樣品進行檢測,分別為改性前的碳納米管(1#樣品)、經酸化處理的碳納米管(2#樣品)以及烷基化的碳納米管(3#樣品)。需要通過XPS了解不同改性工藝得到的樣品表面組成和化學態的具體變化行為。選擇ESCALAB Xi+光電子能譜儀進行測試,儀器外觀見圖1。為消除樣品荷電效應開啟標準模式的中和槍。測試時使用單色化X射線源,500微米束斑。
4.1 1#樣品表面元素含量分析
對樣品代表性點進行數據采集,發現樣品表面含有98%的C元素及不到2%的O元素,其中C元素主要是以sp2雜化碳的化學態形式存在,而O元素主要表現出C-O以及C=O的化學態形式(如圖2所示)
1#樣品表面各化學態對應元素相對原子百分含量如表1所示。
4.2 2#樣品表面元素含量分析
對樣品代表性點進行數據采集,發現樣品表面除了C元素以外還含有大量的O元素,以及微量的S、N、Na、Si、Cl元素。為了對2#樣品C元素進行更加準確的化學態表征,采用1#樣品碳元素作參考,進而判斷出2#樣品除了sp2雜化碳外還含有C-C、C-O以及C=O化學態的碳(如圖3所示)。
采用Avantage軟件獨有的NLLSF功能,對C元素進行數據擬合處理,獲得C元素分峰結果如圖4所示。由于sp2雜化碳的C1s譜峰是不對稱結構,很難采用常規函數將其峰形描述出來,因此采用常規方法進行擬合會引入峰形的函數描述誤差;而采用NLLSF擬合直接將改性前的1#碳納米管樣品的C1s譜峰作為參考譜峰帶入2#樣品的C1s譜圖中進行分峰擬合,消除了對該批次碳納米管sp2峰形描述的誤差,從而得到更加準確的定量結果。由圖4可以看出經過酸化處理后的碳納米管表面增加了C=O、C-O等親水基團。、
此外對O元素以及其他元素進行數據進行數據處理,最終得到2#樣品的定量結果與1#樣品進行對比,如表2所示。
由表格中1#、2#樣品各元素相對含量對比,可看出經酸化處理的2#碳納米管樣品中C-O、C=O等親水基團的含量明顯升高。
4.3 3#樣品表面元素含量分析
對樣品代表性點進行數據采集,發現樣品表面除了C元素及少量的O元素外,以及微量的Na、Si、Cl元素。為了對3#樣品C元素進行更加準確的化學態表征,采用1#樣品碳元素作參考,進而判斷出3#樣品除了sp2雜化碳外還含有C-C化學態形式的碳(如圖5所示所示)。
同2#樣品一樣,3#樣品也采用Avantage軟件中獨有NLLSF功能進行數據擬合,直接將1#樣品改性前碳納米管的C1s譜峰作為參考譜峰帶入3#樣品的C1s譜圖中進行分峰擬合,消除了對該批次碳納米管sp2峰形描述的誤差,從而得到更加準確的定量結果。由圖6可以看出經過烷基化處理后的碳納米管表面增加了烴基等疏水基團。
此外對O元素以及其他元素進行數據進行數據處理,最終得到的3#樣品的定量結果和1#樣品的定量結果進行對比,如表3所示。
由表格中1#、3#樣品各元素相對含量對比,可看出經烷基處理的3#碳納米管樣品中疏水基團的含量明顯升高,基本不含親水基團。本文通過XPS對改性碳納米管進行測試分析,獲得了碳納米管樣品改性前后的表面元素組成及化學態信息,為碳納米管的研究提供有力的分析手段:
• Avantage軟件可將改性前后的樣品譜圖進行對比,獲得樣品的定性判斷。對于本文中的碳納米管,通過對比,可確定改性前后碳納米管樣品中增加了哪些官能團。
• Avantage軟件獨有的NLLSF功能很好的應對復雜圖譜進行分峰擬合。本文中通過NLLSF功能,很好得完成了不同碳納米管中C1s譜峰的擬合,并獲得處于各化學態下C元素的相對定量結果。
• 常規單峰擬合、雙峰擬合可獲得樣品表面各化學態對應元素的定量結果。本文中通過這種常規擬合方法建立碳納米管樣品元素、化學態組成與樣品性能的聯系,為改良生產工藝提供客觀指導。
通過表面處理實現碳納米管的高度分散并實現其與其它功能和結構材料的相容性,成為推進碳納米管實用化的關鍵課題,而開展這些表面處理前后材料組成準確表征的研究具有重要的意義。XPS能很好的完成這類型樣品的表征測試,助力碳納米管領域的研究發展。
來源:AnyTesting