速凍面點鋁檢測技術取得新突破

　　減少所測樣品中的干擾因素，操作簡單化，提高準確度

　　鋁在自然界是一種常見的金屬元素，在日常生活中與人們關系密切。食品中，特別是面制食品中，含鋁添加劑(如明礬、發酵粉等)的廣泛使用，使鋁通過食物鏈進入人體。

　　鋁在毒理學上屬于低毒性金屬元素，一般不會引起急性中毒，但攝入過量的鋁可破壞神經細胞內遺傳物質DNA的功能，導致腦損傷，損傷記憶功能。而且過量鋁還可能影響人體對鈣(Ca)、鐵(Fe)、磷(P)的吸收，導致貧血及人體內含鈣量的不足，引起骨質疏松，容易發生骨折。

　　鋁檢測失當，速凍面點廠家蒙冤受損

　　人體長期攝入過多的鋁對健康有不利影響。因此，世界衛生組織于1989年正式將鋁確定為食品污染物加以控制，規定每日允許攝入量為1mg/kg體重；國家衛生計生委等5部門關于調整含鋁食品添加劑使用規定的公告(2014年第8號)，自2014年7月1日起，禁止將酸性磷酸鋁鈉、硅鋁酸鈉和辛烯基琥珀酸鋁淀粉用于食品添加劑生產、經營和使用，膨化食品生產中不得使用含鋁食品添加劑；GB 2760-2014要求，除油炸面制品和面糊(如用于魚和禽肉的拖面糊)、裹粉、煎炸粉外，小麥粉及其制品生產中不得使用硫酸鋁鉀和硫酸鋁銨，可使用的也要求控制鋁含量為≤100mg/kg。

　　其中，按國標GB 25591-2010規定，食品添加劑復合膨松劑應在包裝標識上表示產品的鋁含量，包括未添加含鋁添加劑的復合膨松劑。

　　在食品監督檢驗中，面制食品中鋁含量超過國家標準的報道時有發生并且比較嚴重。

　　根據反映，廠家其生產的包點、餃子、復合膨松劑等在市場監督中被執法部門檢出含有鋁且含量高達200mg/kg，而實際生產中卻從未加入含鋁原料，這就使得生產廠家蒙冤受損。

　　目前檢測鋁的方法有兩種，GB/T 5009.182-2003《面制食品中鋁的測定》分光光度法和GB/T 23374-2009《食品中鋁的測定電感耦合等離子體質譜法》。由于電感耦合等離子體質譜法所使用的儀器價格昂貴，成本很高，一般檢測機構及食品企業大多還是采用分光光度法，而分光光度法在實際操作中效果并不十分理想。

　　為了避免生產廠家因為檢測方法受限、檢測結果不準導致生產的產品鋁含量超標并流入市場，從而受到法律上的制裁及不必要的經濟損失，我們對鋁檢測的問題開展了相關研究。

　　本研究主要是對現有檢測方法(GB/T5009.182-2003及GB25591-2010之附錄D)進行改進，利用分光光度法，減少其他因素對鋁測定的干擾，從而讓鋁含量更接近真實值。

　　與現有的國標檢測方法相比，改進后的分光光度法用陽離子交換樹脂去除磷酸根、高氯酸根等陰離子的干擾，用抗壞血酸掩蔽鐵；在乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中，鋁與鉻天青S、溴化十六烷基三甲胺形成鉻合物，能有效去除陰離子對測定的干擾，操作簡單、快捷，且準確度、精密度良好，效果顯著；而且通過加入乙醇增敏劑提高分光光度法測鋁的靈敏度。

　　改進后的分光光度法提供經濟適用的檢測方法，對于規范食品行業生產經營活動，增強該領域食品安全監管工作的規范性、科學性和有效性，保障食品安全，具有重要意義。

　　改進后的鉻天青S分光光度法

　　●樣品的前處理方法

　　樣品經過消解處理后，在測定前，先經過陽離子交換樹脂前處理。　　其操作方法如下：用5mL陽離子交換樹脂裝填交換柱，調節樣品pH值到7.0,用50mL超純水以2～2.5mL/min的速度對樣品液進行淋洗，然后用20mL濃度為4mol/L的鹽酸以2～2.5mL/min的速度進行洗脫。

　　●檢測方法的優化試驗

　　吸取鋁標準使用液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL分別置于25mL容量瓶中，依次加入1%硫酸1.00mL，接著依次搖勻，加10g/L抗壞血酸溶液1.00mL、0.5g/L鉻天青S溶液2.00mL，搖勻，加入10g/L的溴化十六烷基三甲胺1.00mL，輕輕搖勻，加入7.00mLl95%乙醇，輕輕搖勻后,加入5.00mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH=6.00)，用水稀釋至刻度。室溫放置30min后，用1cm比色杯，于分光光度計上，以空白調零點，于619nm進行測定，以吸光度Abs值為縱坐標，以鋁含量為橫坐標，繪制標準曲線。

　　●樣品測定

　　不同原料、不同方法檢測結果對比數據。

　　a.滴定法——《食品安全國家標準食品添加劑復合膨松劑》GB25591-2010附錄D鋁的測定方法；

　　b.專利法——經改進的鉻天青分光光度法；

　　c.質譜法——《食品中鋁的測定電感耦合等離子體質譜法》GB/T 23374-2009。

　　改進后的鋁“含量”檢測方法減少了被測樣品中其他因素的干擾，與質譜法所測結果基本一致，使鋁“含量”數值更接近真實值，讓食品中鋁“含量”超標的概率降下來，從而使生產廠家避免受到法律上的制裁，減少不必要的經濟損失，同時減少人民群眾對食品安全的恐慌，增加食品生產從業者的信心，也為食品加工和安全檢測提供參考，甚至可以為修訂現行國家標準方法提供參考。