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嘉峪檢測網 2016-06-17 10:10
近日，由貴州茅臺酒股份有限公司牽頭起草的貴州省食品安全地方標準《白酒中釩、鉻、錳、鐵、銅、鎳、砷、鎘、銻、鉛的測定 電感耦合等離子體質譜法》，征求意見稿已完成。為確保標準的適用性、安全性和符合相關法律法規，現在網上公開征求意見，時間30天。任何單位和個人如對公示的標準征求意見稿有異議，請以真實身份（單位提出的應當加蓋公章，個人提出的應當留本人聯系方式）填寫貴州省食品安全地方標準（征求意見稿）意見反饋表，書面反饋。
白酒中釩、鉻、錳、鐵、銅、鎳、砷、鎘、銻、鉛的測定
電感耦合等離子體質譜法
1 范圍
本標準規定了白酒中釩、鉻、錳、鐵、銅、鎳、砷、鎘、銻、鉛的電感耦合等離子體質譜測定方法。
本標準適用于醬香、濃香、董香、清香、米香等各香型白酒中釩、鉻、錳、鐵、銅、鎳、砷、鎘、銻、鉛的測定。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法（GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD）
3 方法提要
樣品經除醇后，用2%HNO3溶液稀釋定量，再由電感耦合等離子體質譜儀測定。根據各元素的質荷比進行分離，對于一定的質荷比，其質譜的信號強度與進入質譜儀的粒子數成正比，即樣品中元素濃度與質譜信號強度成正比。通過測定質譜的信號強度對試樣溶液中的元素進行定量分析。
4 試劑和材料
4.1 硝酸（ρ=1.42g/mL）：優級純。
4.2 硝酸溶液（5＋95）：取50 mL硝酸，緩慢加入950 mL水中，用水稀釋定容至1000 mL。
4.3 硝酸溶液（2＋98）：取20 mL硝酸，緩慢加入980 mL水中，用水稀釋定容至1000 mL。
4.4 內標溶液（鈧、鍺、銦、鉍）：10 mg/L。
4.5 釩、鉻、錳、鐵、銅、鎳、砷、鎘、銻、鉛標準儲備液：100 mg/L。
4.6 釩、鉻、錳、鐵、銅、鎳、砷、鎘、銻、鉛標準使用液（10 8mg/L）：吸取10.0mL標準溶液（4.5），置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.2）稀釋至刻度。
4.7 釩、鉻、錳、鐵、銅、鎳、砷、鎘、銻、鉛標準使用液（100μg/L）：吸取0.5mL標準使用液（4.6），置于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.2）稀釋至刻度。
4.8 氬氣（Ar）：液氬或高純氬氣（>99.99%）。
4.9 試驗用水為GB/T 6682規定的一級水。
5 儀器與設備
5.1 電感耦合等離子體質譜儀。
5.2 控溫電熱板（室溫～200℃）。
6 分析步驟
6.1 試樣制備
吸取2.0mL酒樣于25mL燒杯中，置于控溫電熱板(80℃~100℃)除醇至近干（約0.1mL），用硝酸溶液（4.3）分三次潤洗燒杯，潤洗液合并于25mL容量瓶中，并用硝酸溶液（4.3）定容，搖勻后備用，同時做試劑空白。
6.2 標準曲線
分別吸取釩、鉻、錳、鐵、銅、鎳、砷、鎘、銻、鉛標準使用液（4.6）0.100、0.250、0.500、1.00于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.2）定容至刻度，此標準系列濃度為20.0、50.0、100、200μg/L。分別吸取標準使用液（4.7）0、0.250、0.500、2.50、5.00mL于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.2）定容至刻度，此標準系列濃度為0、0.500、1.00、5.00、10.0μg/L。各待測元素標準系列濃度見表1。
表1 10種元素的標準系列溶液質量濃度 單位：µg/L
|
元素名稱 |
標準系列質量濃度 |
|||||
|
N1 |
N2 |
N3 |
N4 |
N5 |
N6 |
|
|
釩（V） |
0 |
0.5 |
1 |
5 |
10 |
50 |
|
鉻（Cr） |
0 |
0.5 |
1 |
5 |
10 |
50 |
|
錳（Mn） |
0 |
0.5 |
1 |
5 |
10 |
50 |
|
銅（Cu） |
0 |
0.5 |
1 |
5 |
10 |
50 |
|
鎳（Ni） |
0 |
0.5 |
1 |
5 |
10 |
50 |
|
砷（As） |
0 |
0.5 |
1 |
5 |
10 |
50 |
|
鎘（Cd） |
0 |
0.5 |
1 |
5 |
10 |
50 |
|
銻（Sb） |
0 |
0.5 |
1 |
5 |
10 |
50 |
|
鉛（Pb） |
0 |
0.5 |
1 |
5 |
10 |
50 |
|
鐵（Fe） |
0 |
10 |
20 |
50 |
100 |
200 |
6.3 內標添加
內標既可在配制標準系列工作溶液和樣品溶液時手動加入，亦可由儀器在線加入。配制內標使用液濃度時應考慮使內標元素在樣液中的濃度約為0.025mg/L ~ 0.05mg/L。
6.4 測定
調諧儀器參數，依次測定標準曲線和試樣溶液。待測元素測定質量數及所選內標元素見表2，推薦儀器條件見表3。
表2 待測元素測定質量數及所選內標元素
|
元素 |
51V |
53Cr |
55Mn |
56Fe |
63Cu |
75As |
60Ni |
111Cd |
121Sb |
208Pb |
|
內標 |
45Sc |
45Sc |
45Sc |
45Sc |
45Sc |
72Ge |
72Ge |
115In |
115In |
209Bi |
表3電感耦合等離子體質譜儀操作參考條件
|
儀器參數 |
數值 |
儀器參數 |
數值 |
|
射頻功率 |
1400 W |
霧化器/霧化室 |
同心霧化器 |
|
等離子體氣流量 |
15.0 L/min |
采樣錐/截取錐 |
鎳錐 |
|
載氣流量 |
0.85L/min |
采樣深度 |
8.0mm |
|
輔助氣流量 |
0.34L/min |
采集模式 |
跳峰（Spectrum） |
|
氦氣流量 |
4.5 mL/min |
檢測方式 |
自動 |
|
霧化室溫度 |
2℃ |
每峰測定點數 |
3 |
|
樣品提升速率 |
0.3r/s |
重復次數 |
3 |
6.5 結果計算
按式（1）計算試樣中待測元素含量：
……………………………………（1）
式中：
X——試樣中待測元素含量，單位為毫克每升（mg/L）；
——試樣溶液中被測元素質量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；
——試樣空白液中被測元素質量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；
——試樣稀釋定量體積，單位為毫升（mL）；
——試樣吸取體積，單位為毫升（mL）；
計算結果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，結果保留三位有效數字。
7 精密度
7.1一般規定
樣品中各元素含量大于1 mg/L時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%；小于等于1 mg/L且大于0.1 mg/L時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的15%；小于等于0.1mg/L時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的20%。
7.2 重復性
在重復性條件下，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不超過重復性限（r），如果差值超過重復性限，應舍棄試驗結果并重新完成兩次單個試驗的測定，含量范圍及重復性方程見表4。
7.3 再現性
在再現性條件下，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不超過再現性限（R），如果差值超過再現性限，應舍棄試驗結果并重新完成兩次單個試驗的測定，含量范圍及再現性方程見表4。
表4 含量范圍及重復性和再現性方程
|
測定元素 |
濃度范圍/(mg/L) |
重復性限r |
再現性限R |
|
釩（V） |
0.005~0.5 |
r = 0.0659 C + 0.000329 |
R = 0.0937 C - 0.000517 |
|
鉻（Cr） |
0.005~0.5 |
r= 0.0689 C + 0.00135 |
R = 0.0957 C + 0.000350 |
|
錳（Mn） |
0.005~0.5 |
r = 0.0802 C + 0.00297 |
R = 0.103 C + 0.00181 |
|
鐵（Fe） |
0.005~1 |
r = 0.0946 C - 0.00236 |
R = 0.0805 C + 0.0251 |
|
鎳（Ni） |
0.005~0.5 |
r = 0.0882 C + 0.00225 |
R = 0.0996 C + 0.00150 |
|
銅（Cu） |
0.005~0.5 |
r = 0.0953 C + 0.00258 |
R = 0.0980 C + 0.00308 |
|
砷（As） |
0.005~0.5 |
r = 0.120 C - 0.0000310 |
R = 0.123 C + 0.0000200 |
|
鎘（Cd） |
0.005~0.5 |
r = 0.113 C - 0.000524 |
R = 0.115 C - 0.000414 |
|
銻（Sb） |
0.005~0.5 |
r = 0.0985 C + 0.000412 |
R = 0.107 C + 0.000295 |
|
鉛（Pb） |
0.005~0.5 |
r = 0.0980 C + 0.00151 |
R = 0.139 C - 0.000375 |
注：C——試樣濃度，單位為mg/L。
8 本標準各元素的檢出限及定量限見表5。
表5 各元素的檢出限和定量限
|
序號 |
被測組分 |
檢出限 µg/L |
定量限 mg/L |
|
1 |
釩（V） |
0.004 |
0.001 |
|
2 |
鉻（Cr） |
0.03 |
0.002 |
|
3 |
錳（Mn） |
0.03 |
0.02 |
|
4 |
銅（Cu） |
0.002 |
0.001 |
|
5 |
鎳（Ni） |
0.03 |
0.002 |
|
6 |
砷（As） |
0.09 |
0.005 |
|
7 |
鎘（Cd） |
0.04 |
0.0005 |
|
8 |
銻（Sb） |
0.02 |
0.001 |
|
9 |
鉛（Pb） |
0.2 |
0.005 |
|
10 |
鐵（Fe） |
0.1 |
0.05 |
注：定量限取樣體積2mL，定量體積20mL。
來源：貴州省衛生和計劃生育委
