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嘉峪檢測網(wǎng) 2016-06-07 00:14
紡織品中殘留溶劑DMF與DMAC的檢測國內(nèi)外還沒有統(tǒng)一的檢測方法與標(biāo)準(zhǔn),現(xiàn)有研究當(dāng)中,DMF與DMAC檢測方法多涉及在空氣、水、藥物中,涉及紡織品方面的檢測方法很少。目前,對DMF與DMAC這兩種物質(zhì)的檢測方法主要為氣相色譜法、高效液相色譜法以及氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法,其研究現(xiàn)狀如下:
氣相色譜法檢測DMF與DMAC
氣相色譜法(GC)是指用氣體作為流動相的色譜法,主要利用物質(zhì)的沸點、極性及吸附性質(zhì)的差異來實現(xiàn)混合物的分離。氣相色譜儀由五大系統(tǒng)組成:氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)和檢測記錄系統(tǒng),其中分離系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)是儀器的核心,關(guān)鍵在于色譜柱和檢測器。
關(guān)于采用氣相色譜法檢測DMF與DMAC的研究有:方靜等研究的萃取分離低濃度DMF含鹽廢水的液-液平衡中,采用氣相色譜法的分析方法,直接進樣,利用TCD熱導(dǎo)池檢測器,測定含鹽廢水中的DMF含量;趙麗,梁志堅研究的氣相色譜法測定工業(yè)場所空氣中的N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺中,用水采集,直接進樣,選用FID檢測器檢測DMF、DMAC的含量,其檢出限分別為5.0mg/L,10.0mg/L;井玥等研究的氣相色譜法測定磺胺多辛中的冰醋酸和N,N-二甲基甲酰胺殘留中,以甲醇為溶劑,直接進樣后用FID檢測器測定樣品中目標(biāo)殘留物的含量,檢出限為66.5mg/mL;張霞等研究的硅膠管采樣氣相色譜法測定工作場所中N,N-二甲基甲酰胺中,采用硅膠管采樣,水解吸,利用氣相色譜FID檢測,可直接獲得工作場所空氣中DMF的TWA濃度,檢出限為0.66mg/L;王悅等研究的依諾肝素鈉中殘留N,N-二甲基甲酰胺的測定中,采用乙醇萃取,直接進樣,利用FID檢測器對依諾肝素鈉中的DMF進行含量測定,檢出限為3.5μg/mL。
高效液相色譜法檢測DMF與DMAC
高效液相色譜法(HPLC)是以液體為流動相的色譜法,它是繼氣相色譜之后,70年代初期發(fā)展起來的一種以液體做流動相的新色譜技術(shù)。HPLC系統(tǒng)一般由高效液相色譜儀主要由進樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等組成,其中高壓輸液泵、色譜柱、檢測器是關(guān)鍵部件。
近幾年,采用高效液相色譜法檢測DMF與DMAC含量的研究有如下幾個:陳樂等研究的高效液相色譜法測定N,N-二甲基甲酰胺及其在廢水處理過程的中控分析中,采用C18正相色譜柱分離,流動相為甲醇-水溶液,并用紫外檢測器,對廢水中DMF進行含量測定;甘宏宇,張?zhí)煊褚约状己退疄榱鲃酉啵捎梅聪嘁合嗌V柱分離,紫外檢測器檢測熒光增白劑CBS中DMF的含量,檢出限為0.019%(質(zhì)量分?jǐn)?shù));王芳,耿建梅研究的氣相色譜法和高效液相色譜法測定廢水中N,N-二甲基甲酰胺的比較中,采用C18反相色譜柱分離,流動相為甲醇-水,運用紫外檢測廢水中DMF含量。
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測法
將氣相色譜儀與質(zhì)譜儀聯(lián)合起來使用的儀器叫做氣-質(zhì)聯(lián)用儀,用該儀器做的檢測即為氣質(zhì)聯(lián)用檢測法(GCMS)。其被廣泛應(yīng)用于復(fù)雜組分的分離與鑒定,具有GC的高分辨率和質(zhì)譜的高靈敏度,是做樣品定性定量的有效工具。GC-MS聯(lián)用儀系統(tǒng)由五大部件組成:進樣部分(氣相色譜)、離子源、質(zhì)量分析器、質(zhì)量檢測器、數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)。
近來,采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定N,N-二甲基甲酰胺與N,N-二甲基乙酰胺的研究有:程群等研究了以二氯甲烷為提取溶劑,采用超聲提取紡織品中殘留的N,N-二甲基甲酰胺,利用不分流進樣方式進樣,并用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定其含量,檢出限為0.5mg/kg,可用于日常紡織品中的檢測;郭佳佳等以乙酸乙酯為萃取劑,通過超聲提取的方式,采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對皮革中N,N-二甲基甲酰胺殘留量進行定性和定量的分析方法的研究,檢出限為1.50μg/mL,可以適用于皮革等產(chǎn)品中DMF殘留量的定性篩選和精確測定;余雯靜等研究了以甲醇為提取溶劑,采用超聲提取化妝品中N,N-二甲基乙酰胺,用GC-MS進行測定,檢出限為0.03mg/L,可用于化妝品中DMAC的檢測;劉敏華等以丙酮為萃取劑,超聲提取紡織品中DMF、DMAC與NMP,用GC-MS測定,此條件下DMF和DMAC的檢出限為5mg/kg;李峰等報道了GC /MS同時檢測人尿中N,N-二甲基乙酰胺及其代謝產(chǎn)物N-甲基乙酰胺的方法,樣品經(jīng)乙酸乙酯萃取、濃縮后,用GC/MS進行分析。
根據(jù)上述關(guān)于DMF與DMAC兩種物質(zhì)檢測方法的研究中,發(fā)現(xiàn)其檢測方法多涉及在空氣、水,藥物中,涉及到紡織品方面的檢測方法很少。尤其是GC與HPLC檢測法在檢測紡織品中DMF與DMAC的應(yīng)用完全空白。近來,運用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測法來做檢測的比例增大,尤其紡織品中DMF與DMAC的檢測基本都是采用該種檢測方法,其中主要以皮革為主。這種檢測方法的前處理方式有很多,其中提取溶劑有水-三氯甲烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、丙酮等不同溶劑,提取方式有超聲提取與機械振蕩提取,超聲振蕩提取是采用最多的方式。
來源:AnyTesting