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嘉峪檢測網 2017-10-12 11:45
化妝品中二噁烷的檢測方法
1、適用范圍
本方法規定了采用氣相色譜-質譜法測定化妝品中二噁烷(1,4-二氧六環,CAS :123-91-1)的方法。
本方法適用于膏霜、乳、液類化妝品中二噁烷含量的測定。暫無實驗數據支持本方法適用于粉類、臘質類化妝品。
2 方法提要
樣品在頂空瓶中經過加熱提取后,用氣相色譜-質譜法測定,采用離子相對豐度比進行定性,以選擇離子監測模式進行測定,以標準加入單點法計算含量。本方法對二噁烷的檢出限為2µg,定量下限為6µg;若取2.0g樣品測定,本方法對二噁烷的檢出濃度為1µg/g,二噁烷的最低定量濃度為3µg/g。
3 試劑和材料
除另有規定外,所用試劑均為分析純。
3.1 二噁烷,純度>99%。
3.2 二噁烷標準儲備液:準確稱取適量的二噁烷0.1g(準確至0.0001g),臵100mL容量瓶中,用去離子水配制成濃度為1000µg/mL的標準儲備液。
3.3 二噁烷系列濃度標準工作溶液:用去離子水將上述(3.2)儲備液分別配成二噁烷濃度為0 μg/mL、4 μg/mL、10 μg/mL、20 μg/mL,50 μg/mL、100 μg/mL系列濃度標準工作溶液。
3.4 氯化鈉。
3.5 二噁烷定性標準:取50 μg/mL二噁烷標準溶液(3.3)1mL,臵于頂空進樣瓶中,加入1g氯化鈉(3.4)固體,加入7mL去離子水,密封后超聲,輕輕搖勻,作為二噁烷定性標準。
4 儀器
4.1 氣相色譜儀,配有質譜檢測器(MSD)。
4.2 頂空進樣器,或氣密針。
4.3 頂空瓶:20mL。
4.4 分析天平:感量0.0001g。
4.5 超聲波清洗儀。
5 測定步驟
5.1 樣品處理
準確稱取樣品2.0g,精確至0.001g,臵于頂空進樣瓶中,加入1g氯化鈉(3.4)固體,加入7mL去離子水,分別精密加入二噁烷系列濃度標準工作溶液(3.3)1mL,密封后超聲,輕輕搖勻,作為加系列標準工作溶液的樣品。臵于頂空進樣器中,待測。
5.2 頂空進樣器條件
汽化室溫度:70℃;定量管溫度:150℃;傳輸線溫度:200℃; 振蕩情況:振蕩; 汽液平衡時間:40min;進樣時間:1min。
5.3 氣相色譜-質譜(GC/MSD)條件
色譜柱:交聯5%苯基甲基硅烷毛細管柱【30mX0.25mm(內徑)X0.25µm】或相當者;
色譜柱溫度:40℃(5min) 150℃(2min),可根據 實驗室情況適當調整升溫程序;
進樣口溫度:210℃;
色譜-質譜接口溫度:280℃;
載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0mL/min;
電離方式:EI; 電離能量:70eV;
測定方式:選擇離子檢測(SIM),選擇檢測離子(m/z)見表1;
進樣方式:分流進樣,分流比10:1;
進樣量:1.0mL。
5.4 定性判定
用氣相色譜-質譜儀對加二噁烷標準濃度為0μg/mL的樣品(5.1)、二噁烷定性標準(3.5)進行定性測定,如果檢出的色譜峰的保留時間與二噁烷定性標準相一致,并且在扣除背景后樣品的質譜圖中,所選擇的檢測離子均出現,而且檢測離子相對豐度比與標準樣品的離子相對豐度比相一致(見表1),則可以判斷樣品中存在二噁烷。
5.5 定量測定
用加系列濃度標準工作溶液的樣品(5.1)分別進樣,以檢測離子(m/z)88為定量離子,以二噁烷峰面積為縱坐標,二噁烷標準加入量為橫坐標進行線性回歸,建立標準曲線,其線性相關系數應 > 0.99。按“6 點法對樣品進行計算”,計算樣品中二噁烷的含量。
5.6 平行實驗
按以上步驟操作,對同一樣品獨立進行測定獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。
6計算
6.1 確定標準加入單點法中用于計算的標準參考量 選擇加標為0 µg/mL的樣品作為樣品取樣量(m),根據樣品(m)的峰面積(Ai),選擇加入二噁烷標準品后二噁烷的峰面積(As)與2 Ai相當的加標樣品(mi)作為計算用標準(ms),應用標準加入單點法對樣品進行計算。
6.2
來源:AnyTesting