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玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測試-差示掃描量熱法

嘉峪檢測網(wǎng)        2016-07-08 11:46

背景:

對于非晶聚物,對它施加恒定的力,觀察它發(fā)生的形變與溫度的關(guān)系,通常特稱為溫度形變曲線或熱機(jī)械曲線。非晶聚物有三種力學(xué)狀態(tài),它們是玻璃態(tài)、高彈態(tài)和粘流態(tài)。在溫度較低時(shí),材料為剛性固體狀,與玻璃相似,在外力作用下只會(huì)發(fā)生非常小的形變,此狀態(tài)即為玻璃態(tài):當(dāng)溫度繼續(xù)升高到一定范圍后,材料的形變明顯地增加,并在隨后的一定溫度區(qū)間形變相對穩(wěn)定,此狀態(tài)即為高彈態(tài),溫度繼續(xù)升高形變量又逐漸增大,材料逐漸變成粘性的流體,此時(shí)形變不可能恢復(fù),此狀態(tài)即為粘流態(tài)。我們通常把玻璃態(tài)與高彈態(tài)之間的轉(zhuǎn)變,稱為玻璃化轉(zhuǎn)變,它所對應(yīng)的轉(zhuǎn)變溫度即是玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,或是玻璃化溫度。


玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是高分子聚合物的特征溫度之一。以玻璃化溫度為界,高分子聚合物呈現(xiàn)不同的物理性質(zhì):在玻璃化溫度以下,高分子材料為塑料;在玻璃化溫度以上,高分子材料為橡膠。從工程應(yīng)用角度而言,玻璃化溫度是工程塑料使用溫度的上限,是橡膠或彈性體的使用下限。 


材料在Tg前后比熱(Cp)往往會(huì)發(fā)生變化,差示掃描量熱法(DSC)可以檢測到這種熱效應(yīng),較低溫度下較低溫度下由于分子重排的凍結(jié)導(dǎo)致較低的比熱,這種變化相對來講比較小,在等速升溫時(shí)表現(xiàn)在DSC曲線上是一個(gè)向吸熱方向的臺(tái)階。一般以臺(tái)階前后兩條外推基線分別與曲線拐點(diǎn)處切線的兩個(gè)交點(diǎn)的溫度平均值,Tmg指定為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,也可以對信號(hào)微分,取臺(tái)階范圍內(nèi)的峰值而得到。


1.案例背景:
收到客戶橡膠測試樣品,要求根據(jù)ISO 11357-2:2013測試標(biāo)準(zhǔn)及10℃/min的升溫速率完成測試


2.測試方法:
測試流程:拍照→切取符合要求的10mg樣品→設(shè)置儀器參數(shù)→測試
測試條件:溫度范圍:-80℃~40℃;客戶要求:升溫速率:10℃/min


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試驗(yàn)裝置示意圖


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樣品照片


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設(shè)備照片



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測試結(jié)果記錄
Y軸表示流向每克樣品的功率(瓦)。X軸表示溫度
由該圖分析出此樣品的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為-32℃


3.結(jié)論:
對于橡膠而言,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是它的一種重要的工藝指標(biāo),在此溫度以上,橡膠表現(xiàn)出彈性,在此溫度以下橡膠表現(xiàn)出脆性。所以建議客戶根據(jù)測試結(jié)果來決定該橡膠的用途。


4.參考標(biāo)準(zhǔn):
ISO 11357-2:2013 塑料 差動(dòng)掃描測熱計(jì)(DSC) 第2部分:玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度和轉(zhuǎn)變階躍高度的測定


本文來源:http://www.mttlab.com/2015/1019/194.html

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來源:深圳市美信檢測技術(shù)有限公司

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