摘要：

　　本文通過使用GB/T 2910.18—2009和FZ/T 01048—1997兩個標準中的方法對一系列羊毛/桑蠶絲混紡產品進行定量試驗，比對兩種方法得到的混紡產品中羊毛纖維的含量，觀察殘留物，并分析兩種方法的優缺點，尤其是針對存在桑蠶絲溶解殘留的深色產品優化了試驗方法，得出了一種結果相對更準確、穩定性更好的定量方法，提高了深色羊毛/桑蠶絲產品定量的效率和復現性。

　　關鍵詞：羊毛；桑蠶絲；定量；優化

　　1引言

　　羊毛/桑蠶絲混紡產品定量結果的準確性受到產品的織造、染色、后整理加工過程以及不同定量方法等因素影響，在不同的檢測機構可能會選用不同的標準方法對羊毛/桑蠶絲混紡產品進行定量，而檢測人員也一直在研究除標準方法以外的新方法，以求定量結果更加準確。目前，檢測機構最常用的方法為GB/T 2910.18—2009《紡織品定量化學分析第18部分：蠶絲與羊毛或其他動物毛纖維的混合物(硫酸法)》，此外，已作廢的FZ/T 01048—1997《蠶絲/羊絨混紡產品混紡比的測定》亦常在特殊情況下作為輔助的比較方法。雖然，該方法為羊絨與桑蠶絲混紡產品的定量方法，但基于羊絨與羊毛共同的化學溶解性能，可以延伸其使用范圍。

　　在實際檢測中，經常會遇到深色羊毛/桑蠶絲混紡樣品溶解不徹底的情況，在顯微鏡下觀察其溶解過程可以發現，某些深色桑蠶絲一直處于溶脹狀態而未完全溶解(淺色和深色桑蠶絲纖維在顯微鏡下滴加75%硫酸溶液的溶解前后狀態見圖1~圖4)。本文通過一系列試驗，對自行混紡產品和實際產品分別采用兩種方法進行了比較，并在其基礎上進一步優化試驗條件，以期得到滿意的定量結果。

　　2試驗及結果

　　2.1試劑

　　75%硫酸溶液、稀硫酸、稀氨水。

　　2.2儀器

　　生物顯微鏡、高低溫振蕩器(5℃～99.9℃)、抽濾裝置、三角燒瓶、砂芯坩堝、干燥器、烘箱[(105±3)℃]、電子天平(精確到0.0001g)等。

　　2.3纖維混合物定量試驗

　　將羊毛、桑蠶絲纖維原料混合成羊毛含量分別為95%、90%、80%、70%、50%的混合物，每種各兩組平行樣，共10組(A1～A10)。對每組原料混合物分別用兩種方法定量，得到剩余纖維含量，并在顯微鏡下觀察剩余纖維觀察狀態，同時計算出修正系數，具體見表1和表2。

　　方法一(GB/T 2910.18—2009)將試樣放入三角燒瓶中，每克試樣加入100mL75%硫酸溶液，蓋好瓶塞用力振蕩，室溫下放置30分鐘，再次振蕩后室溫放置30分鐘，最后一次振蕩后過濾殘留物，用少量75%硫酸溶液洗滌殘留物，真空抽吸排液后依次用50mL稀硫酸、50mL水和50mL稀氨水清洗過濾殘留物，要保證每次清洗時液體與殘留物充分接觸至少10min，再用水清洗，保證水和殘留物至少接觸30min。剩余纖維d值為0.985。

　　方法二(FZ/T 01048—1997)將試樣放入三角燒瓶中，按每克試樣100mL的比例加入(75%±1%)硫酸，用力攪拌使試樣浸透，將燒瓶置入恒溫水浴鍋中，溫度保持在40℃～45℃，定時搖動，維持45min，使桑蠶絲充分溶解，過濾殘留物，用同溫同濃度的硫酸洗滌3次，再用同溫度的水洗滌4～5次，用稀氨水中和兩次，再用水洗滌至指示劑檢查呈中性為止，每次洗滌需用真空抽吸排液。剩余纖維d值為1.05。

　　由表1和表2可以看出，這兩種定量方法對于羊毛/桑蠶絲纖維本色混合物中的桑蠶絲溶解均比較徹底，剩余纖維中均無殘留的桑蠶絲。根據計算所得纖維含量與實際混紡含量的相對偏差率可以看出，其中方法二的平均偏差率高于方法一的平均偏差率，說明兩種方法相比，方法一的結果相對更準確些，穩定性上也略勝一籌。

　　2.4實際面料定量試驗

　　2.4.1直接定量

　　選擇不同顏色的可手工拆分的羊毛/桑蠶絲面料10塊(B1～B10)，通過手工拆分得到其各自的羊毛含量。同時，每塊面料備1g左右的平行樣兩個，拆分成紗線并剪短成1cm左右的線段。將該不同顏色的10份樣品分別按照以上兩種方法定量，得到剩余纖維含量并在顯微鏡下觀察剩余纖維狀態，具體見表2。

　　由表2可以看出，采用這兩種方法對淺色羊毛/桑蠶絲面料定量時，效果較好，但對深色羊毛/桑蠶絲混紡產品進行定量時，其剩余纖維中均有不同程度的桑蠶絲殘留，這說明受到表面染料的干擾，桑蠶絲無法溶解徹底。同時，由相對偏差率亦可以看出，桑蠶絲無殘留時，計算含量與手工拆分含量的偏差率較小，而桑蠶絲有殘留時，結果則呈現很大的波動性，其中方法一最大偏差率達5.71%，方法二最大偏差率亦達到5.13%。因此，這兩種方法在深色產品的定量上存在定量不準、再現性差的問題。

　　2.4.2褪色處理

　　針對深色產品直接定量中桑蠶絲殘留的問題，結合實際測試中的經驗，可采用先褪色再溶解定量的方法來改善溶解效果，提高測試準確性。優化的褪色方法為，將深色產品用70g/L保險粉在70℃水浴中褪色15min，其間適當攪拌使織物充分浸沒，避免浮出液面。按照此褪色方法分別對純羊毛(C1～C10)和純桑蠶絲(D1～D10)纖維或產品進行處理，計算其各自的修正系數，具體見表3。

　　2.4.3褪色后定量

　　取直接定量時存在桑蠶絲殘留的B3～B10深色樣品，按照上述褪色方法處理后再分別按照兩種溶解定量方法處理，并結合表1和表3中所得到修正系數，計算剩余纖維含量，同時觀察剩余纖維在顯微鏡下的狀態，具體見表4。

　　由表4可以看出，深色產品經褪色處理后再分別用這兩種方法進行定量，剩余纖維中幾乎均無殘留的桑蠶絲，溶解效果均比較好。這也說明通過適當的褪色處理，可以排除纖維表面附著的染料對溶解效果的影響。整體上來看，褪色后的偏差率較直接定量的偏差率有所下降，定量結果更接近于手工拆分結果。同時，比較兩種方法得到的羊毛含量與實際含量的相對偏差率，可以看出，方法一的相對偏差率整體又小于方法二，且波動較小，故其得到的結果更接近真實值(即手工拆分含量)，且穩定性較好，而方法二則均稍遜一籌。

　　3結論

　　(1)對于淺色樣品，采用GB/T 2910.18—2009和FZ/T 01048—1997兩種定量方法即能達到較好的溶解效果，剩余物均無殘留桑蠶絲，所得纖維含量與實際含量的偏差率也較小，可直接使用。

　　(2)而對于深色羊毛/桑蠶絲混紡產品，直接采用溶解法定量，溶解效果欠佳，大都有桑蠶絲殘留，優化的試驗方法為先采用70g/L保險粉在70℃水浴中褪色15min后，再結合溶解法定量，其所得結果均優于直接定量。同時，比較得出，褪色后結合GB/T 2910.18—2009溶解的結果更加穩定，更接近真實值。故在日常檢測過程中，對深色羊毛/桑蠶絲產品的定量檢測，可優先選擇“褪色+ GB/T2910.18—2009”的定量方法，以提高檢測效率、準確性和穩定性。

　　(作者單位：福建省纖維檢驗局)文/易姣 邱尚仁