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嘉峪檢測網 2015-11-18 23:38
茶是我國傳統的保健飲品,全球的飲茶人數超過20億。隨著我國加入世界貿易組織,各茶葉進口國對我國茶葉出口的“綠色壁壘”不斷增多,茶葉的衛生質量問題直接關系到我國茶葉產業的前景。當前我國茶葉重金屬超標問題已經成為繼茶葉農藥殘留之后又一必須認真面對和研究的課題。茶葉中重金屬的有效檢測一直頗受人們關注。
茶葉中重金屬元素檢測的前處理一般是除去茶葉中的有機成分,保留包括所需要檢測的重金屬元素在內的無機成分。前處理是確保檢測結果準確度的前提,讓我們來聊一聊茶葉中重金屬檢測的前處理方法有哪些?
1.傳統方法
傳統方法一般分為灰化法和消化法兩種。灰化法采用高溫灼燒破壞樣品中的有機物,最后用稀硝酸來溶解灰分中的重金屬。消化法則利用濃硝酸和濃硫酸或硝酸和高氯酸等強氧化劑,并加熱消煮使樣品中的有機物質完全分解、氧化,呈氣態逸出,待測成分則轉化為無機物狀態存在于消化液中供測試用。這兩種方法是國家標準規定的樣品處理方法,但在檢測過程中發現這兩種方法都有一些不利因素:灰化法時間太長,一般需要6~8 h,有時甚至需花費幾十小時,還可能造成揮發元素的損失或坩堝吸留降低測定值和回收率;消化法同樣消化周期長,步驟繁瑣,消化過程中易產生大量的有害氣體,且試劑用量多,易使空白值偏高。
2.微波消解和高壓消解
微波加熱方式是一種直接的“體加熱”方式,其能量可以透過包裝材料,直接進入試液內部。很多科學工作者都進行過這方面的研究。傅明等采用微波消解法和電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)測定了茶葉中鉛、砷、銅、鎘、錳、鐵、鋅、硒等12種元素,RSD均小于9%,回收率為84.5%~115%。林捷等采用微波法消解樣品,測定了茶葉中的Cu、Pb元素,回收率93.1%~105.9%,該方法具有快速、高效、簡便、節約試劑、空白值低等優點。
高壓消解是將茶葉置于高壓消解罐中,利用罐體內高溫高壓密閉的強酸或強堿的環境來達到快速消解難溶物質的目的,可使消解過程大為縮短,且使被測組份的揮發損失降到最小限度,有利于控制測定的準確度。目前已被廣泛應用于各分析領域,并被認定為標準方法,這一方法消解程度比較好,且成本也不高,但危險系數較其他方法相對要高。陸洋等建立密封消解原子熒光光譜法同時測定茶葉中硒和錫的方法,硒檢出限為0.32μg/L,測定相對標準偏差為1.8%,樣品加標回收率為96.4%~98.8%,錫檢出限為0.30μg/L,測定相對標準偏差為3.5%,樣品回收率為92.7%~102.0%。彭玉魁用增壓溶樣和等離子體發射光譜法(ICP-AES)同時測定了茶葉中Al、As、Ba、Cd、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Se和Zn等12種礦質營養元素及重金屬元素。
3.酸提取法
酸提取法作為樣品快速測定的預處理技術,也被國內外學者廣泛研究。浸提法是用適當的浸取劑將其中的被測組分浸出,該法操作簡便、快速,但有時并非所有被測組分都能提取完全,必須注意檢查提取的程度。李大春用HCl浸提和原子吸收測定茶葉中鉛、銅,與用國家標準NHO3-H2SO4-HClO4法測定茶葉標樣結果的精密度和準確度基本一致。袁建[16]采用2 mol/L的鹽酸在70℃時浸泡60 min提取茶葉中重金屬元素,Cu的提取率為96.7%,Pb的提取率為93.2%。
4.其它方法
傳統的樣品預處理方法存在著操作繁瑣費時、回收率低、實驗空白值高、以及試劑對環境的污染等問題,尋找簡便有效的樣品預處理方法一直是分析工作者的研究課題。如汪江節等應用懸浮液進樣技術和火焰原子光譜法,測定了茶葉中的銅。翁棣等利用超聲攪拌懸浮液進樣技術和火焰原子吸收光譜法,成功測定了茶葉中銅、鐵、鋅、鉛、鎘的含量。電熱蒸發(ETV)作為ICP-AES和ICP-MS聯用的一種進樣技術,具有進樣效率高、樣品需求少、檢出限低以及可直接分析固體試樣等優點。
陳世忠以聚四氟乙烯(PTFE)懸浮體為化學改進劑,采用懸浮體制樣ETV-ICP-AES法直接同時測定茶葉中的痕量元素La、Yb、Y、Cu、Cr的蒸發行為,并對主要影響因素進行了研究。
來源:AnyTesting