摘要：

　　棉/氨綸(萊卡)混合物纖維含量定量分析手工拆解法工作效率低、網狀氨綸手工拆解相當困難，本文使用有效氯為3%次氯酸鈉溶液80℃化學腐蝕棉纖維，烘干后再物理去除棉纖維剩下氨綸替代手工拆解法。

　　關鍵詞：有效氯；次氯酸鈉；物理化學法；氨綸手工拆解法；定量分析

　　棉/氨綸混合物纖維含量定量分析目前的標準有FZ/T 01101—2008手工拆解法、FZ/T01095—2002手工拆解法和二甲基甲酰胺溶解法，GB/T 2910.12二甲基甲酰胺溶解法和GB/T 2910.20二甲基乙酰胺溶解法。手工拆解法工作效率低，尤其是對于網狀氨綸，手工拆解相當困難。氨綸在混合物中的含量比較低，二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺溶解氨綸剩下棉纖維受非纖維物質的影響，GB/T 2910.1附錄A提出彈性纖維不適合石油醚索氏萃取，棉/氨綸混合物如果不進行預處理，化學溶解氨綸時溶于水、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺的非纖維物質包含在氨綸中，氨綸的含量隨非纖維物質含量的變化而變化。FZ/T 01053規定當標簽上的某種纖維含量≤15%時，纖維含量允許偏差為標稱值的15%。標稱值為5%的氨綸允許偏差只有±1.5%。如果采用溶解氨綸剩下棉纖維某些合格產品因為非纖維物質等因素導致的試驗數據不準確誤判為不合格產品。為了準確檢測氨綸纖維含量，提高棉/氨綸混合物定量分析工作效率，本文提出一種新的可以代替手工拆解法的棉/氨綸二組分混合物定量分析試驗方法——有效氯3%次氯酸鈉物理化學法。現介紹如下。

　　1有效氯3%次氯酸鈉物理化學法

　　1.1測試原理

　　用次氯酸鈉溶液在高溫條件下對棉纖維化學腐蝕，烘干后物理去除棉纖維留下氨綸，計算氨綸含量。

　　1.2試劑

　　所用試劑為分析純。

　　1.2.1 3%次氯酸鈉溶液

　　1.2.1.1濃次氯酸鈉溶液的標定

　　按照GB 19106—2003標定次氯酸鈉濃度。

　　1.2.1.2有效氯3%次氯酸鈉溶液配制

　　量取已經標定的濃次氯酸鈉溶液A毫升用三級水稀釋到500mL備用。

　　1.2試驗儀器與器具

　　除GB/T 2910.4所用儀器設備外，還有不銹鋼漏勺，120目分樣篩。

　　1.3試驗步驟

　　1.3.1備樣

　　稱取兩份織物試樣，每份樣重至少1 g，放入已知重量的稱量瓶內，連同瓶蓋放入溫度為(105±3)℃的烘箱內烘到恒重，稱量。目前檢測機構手工拆解法都不進行非纖維物質去除(非纖維物質對手工拆解法氨綸纖維含量結果影響極小)。本試驗為替代手工拆解法，也不進行非纖維物質去除。

　　1.3.2化學處理

　　將稱量好的試樣放入250 mL的錐形燒瓶中，每g試樣加入100 mL新配制的3%的次氯酸鈉溶液，在78℃～82℃的恒溫水浴中靜置20 min。注意試樣要全部浸沒在次氯酸鈉溶液中，將試樣倒入砂芯坩堝過濾，不能用任何液體沖洗試樣，將抽濾干含氯酸鈉的試樣用鑷子轉入100 mL的燒杯中(如果試樣過濾時有輕微破損就連同坩堝一起轉入燒杯中)，放入(105±3)℃的通風式烘箱內烘30 min，讓含次氯酸鈉的試樣干燥易脆，如果試樣30 min還未干繼續烘10 min。也可以用其他干燥設備，只要保證帶次氯酸鈉的樣品干燥易脆，時間不要超過25 min，樣品局部溫度不能高于105℃。

　　1.3.3物理分離

　　將干燥的試樣放入不銹鋼漏勺中，漏勺下部放置120目分樣篩防止氨綸纖維流失。用流動的水將試樣浸濕，戴上合手的橡膠手套用手指輕揉試樣，讓被次氯酸鈉腐蝕的纖維素纖維從氨綸中分離。用鑷子夾出不銹鋼漏勺和分樣篩中的氨綸纖維放入1000 mL大燒杯中漂洗干凈，燒杯中的水要倒入分樣篩中。將漂洗干凈的氨綸纖維轉移到砂芯坩堝中用稀醋酸(5mL冰醋酸加水稀釋到1000mL)中和，然后用水沖洗到用pH試紙檢查呈中性為止。最后按1.3.1步驟烘干、冷卻、稱重。

　　1.4計算

　　1.4.1凈干含量百分率計算

　　式中：

　　C——氨綸結合公定回潮率的含量，%；

　　D——纖維素纖維結合公定回潮率的含量，%；

　　a——氨綸公定回潮率，%；

　　b——纖維素纖維公定回潮率，%。

　　2拆解法和物理化學法比對試驗

　　2.1拆解法

　　取試樣不少于1 g，對于比較細小的紗線取最小長度不少于30 m，把氨綸從其他纖維中分離出來，烘干到恒重，稱量，計算結合公定回潮率含量。

　　2.2拆解法和物理化學法比對試驗方案

　　選擇有代表性的15個氨綸和纖維素纖維混紡產品進行同一樣品手工拆解法和3%次氯酸鈉物理化學法比對試驗，手工拆解法作為真實值，計算有效氯3%次氯酸鈉物理化學法和手工拆解法的絕對誤差。

　　2.3比對試驗結果

　　棉/氨綸混合物手工拆解法和物理化學法比對試驗數據見表1。

　　3有效氯3%次氯酸鈉重復性穩定性試驗

　　選擇3個不同棉/氨綸混合物，每個樣品重復進行10次試驗，數據見表2。

　　4分析與討論

　　從表1可以看出棉/氨綸混合物纖維含量手工拆解法和物理化學法的絕對誤差最大為±0.25%，最小為0.02%，小于±1.0%。FZ/T 01095和FZ/T 01101的允許偏差為±1.0%，有效氯3%次氯酸鈉物理化學法偏差滿足FZ/T 01095和FZ/T 0110棉和氨綸混合物手工拆解法要求。

　　從表2可以看出3個樣品有效氯3%次氯酸鈉物理化學法重復10次試驗，機織物的極差為0.14%，針織物極差為0.19%，遠小于FZ/T 01095和FZ/T 0110標準允許的偏差±1.0%。次氯酸鈉物理化學法多次試驗數據重復性好，準確度高，提高棉和氨綸合物定量分析的工作效率，滿足市場的需要，完全可以替代手工拆解法。

　　5注意事項和適應范圍

　　次氯酸鈉物理化學法利用次氯酸鈉對纖維素纖維首先進行化學腐蝕，再用物理法將腐蝕后的纖維素纖維從氨綸中分離開來，試驗中次氯酸鈉的濃度嚴格按本文進行標定和配制。化學腐蝕棉的溶液溫度不要高于80℃，烘干帶次氯酸鈉的樣品對烘箱和烘箱內的其他樣品有腐蝕性，最好使用單獨的烘箱進行試驗，不使用單獨的烘箱在烘干帶次氯酸鈉的樣品時烘箱內不要同時放置其他待烘的試驗樣品。

　　本方法也適用于其他纖維素纖維和氨綸二組分混合物。

　　次氯酸鈉物理化學法采取的是對纖維素纖維化學腐蝕而不是溶解，織物含有不能化學腐蝕也無法物理去除的涂層時，涂層將會附著在氨綸上，本方法不適含有涂層的混合物。

　　(作者單位：哈爾濱萬達百貨)文/王淑玲