摘要：

　　為探討GB/T 2910.6—2009中甲酸/氯化鋅試劑的儲存時效性，減少檢驗工作中溶液的配制次數，提高檢驗效率，采用不同儲存時間的甲酸/氯化鋅溶液分別對粘纖溶解、棉修正系數d值和棉/粘混紡紡織品進行試驗。通過對不同儲存時間的甲酸/氯化鋅溶液對粘纖的溶解能力、棉的溶損能力和相同棉/粘混紡樣品的定量分析能力比較研究，說明一次配制的甲酸/氯化鋅溶液在室溫避光條件下可儲存5個工作日而不會失效。

　　關鍵詞：甲酸/氯化鋅；時效性；儲存；定量分析

　　在實際紡織品檢測過程中，棉/再生纖維素纖維混紡紡織品的定量比例已大大提高[1]。然而，GB/T 2910.6—2009《紡織品定量化學分析第6部分：粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合(甲酸/氯化鋅法)》對甲酸/氯化鋅的儲存時效性無詳細描述。在實際檢驗工作中，為避免不必要的試驗誤差，甲酸/氯化鋅溶液一般是現配現用，這種缺陷嚴重降低了紡織品檢測的效率。本文針對甲酸/氯化鋅溶液儲存時效性進行研究，以找到其最佳的儲存方法和儲存時間，減少日常試驗中配制甲酸/氯化鋅溶液的次數，提高棉/再生纖維素纖維定量分析的效率。

　　1試驗部分

　　1.1試驗儀器

　　纖維細度分析儀，具塞三角燒瓶(250mL)，恒溫水浴鍋，恒溫烘箱，電子天平。

　　1.2試驗藥品

　　甲酸/氯化鋅試劑：2 0 g無水氯化鋅(質量分數≥98%)和68g無水甲酸加水至100 g；試驗中，此試劑一次配制5000mL，裝于棕色瓶內，密閉存放于避光陰涼通風處。

　　稀氨水溶液：取20 mL濃氨水(密度0.880 g／mL)，用蒸餾水稀釋至1 L。

　　1.3試樣

　　棉纖維(標準貼村)、粘纖(標準貼村)、棉/粘混紡紡織品。

　　1.4試驗方法

　　1.4.1粘纖溶解試驗

　　用不同儲存時間的甲酸/氯化鋅試劑按照GB/T 2910.6—2009規定方法(溶解時間除外)[2]溶解粘纖，記錄不同儲存時間的甲酸/氯化鋅完全溶解粘纖所需時間。

　　1.4.2棉修正系數d值試驗

　　用不同儲存時間的甲酸/氯化鋅試劑按照GB/T 2910.6—2009規定方法[2]對棉纖維進行溶解，計算其對棉的修正系數d值。

　　1.4.3棉/粘混紡驗證試驗

　　用不同儲存時間的甲酸/氯化鋅試劑按照GB/T 2910.6—2009規定方法[2]對已預處理的棉/粘混合樣進行平行試驗，不間斷進行5天。計算混合樣中棉的凈干百分比，并計算其與第一天試驗結果之間的絕對誤差W，單位%。

　　2結果與討論

　　2.1粘纖溶解試驗

　　表1是不同儲存時間的甲酸/氯化鋅溶液在GB/T 2910.6—2009的試驗條件下對粘纖的溶解情況。甲酸/氯化鋅儲存第一天表示當天配當天用，儲存第二天表示配制后的第二天，后續時間類推。

　　從表1中分析可知，儲存3至5天中，粘纖在甲酸/氯化鋅溶液中15min左右便可完全溶解，接近第一天所用時間。而8至13天中，完全溶解時間便接近20min。在15天左右，粘纖便不能在標準規定的20min中內完全溶解。試驗結果初步說明甲酸/氯化鋅溶液在通風避光陰涼棕色瓶內可儲存，且前5天內，其對粘纖的溶解能力與第一天相當。

　　2.2棉d值試驗

　　表2是不同儲存時間的甲酸/氯化鋅溶液在GB/T 2910.6—2009的試驗條件下對棉的d值的影響。

　　從表2中第6天數據可以看出，此時所求的d值波動較大，且沒有達到1.03，說明甲酸/氯化鋅溶液經儲存6天后，其對棉纖維的溶損能力有所下降。而表中前5天所求棉d值均在1.03左右，與標準中規定的棉d值相近。

　　另一方面，對前5天試驗數據進行單因素方差分析可知，在置信度為95%

　　的條件下，組間均方與組內均方比值，即F值為0.7304；小于查表所得F 0.975(4，45)的值2.5787。由相關統計學知識可知，5組數據的均值在統計學意義上沒有顯著差別。

　　2.3棉/粘混紡驗證試驗

　　用儲存后的甲酸/氯化鋅溶液對準備好的棉/粘混合樣進行平行試驗，結果見表3。用顯微鏡觀察法對每次試驗后剩余物進行檢查，發現每次混合樣中粘纖都是完全溶解。

　　從表3中數據可知，5天儲存時間中，每天試驗所得棉凈干百分比的均值最大偏差為0.41%，遠遠小于標準規定的1%。這說明甲酸/氯化鋅溶液在5天儲存時間內對棉/粘混合樣進行定量分析具有很好的一致性。

　　3結論

　　本文設計3個試驗研究了日常工作中甲酸/氯化鋅溶液的儲存時效性。試驗結果表明，甲酸/氯化鋅溶液在儲存5天內對粘纖在20分鐘之內均能很好地溶解；對棉的溶損一致，都接近GB/T 2910.6—2009中的1.03；并且可以準確地對棉粘混合樣進行定量分析，試驗結果有很好的穩定性，可操作性強。試驗結果對從事紡織品成分檢測工作的試驗人員具有一定的參考價值。

　　參考文獻：

　　[1]任華.棉與纖維素纖維混合物含量測定中d值的確定[J].中國纖檢，2010(10)上：55-57.

　　[2]GB/T 2910.6—2009紡織品定量化學分析第6部分：粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合(甲酸/氯化鋅法)[S].

　　(作者單位：廣東產品質量監督檢驗研究院)文/王小奇 胡力主 劉義