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嘉峪檢測網 2016-11-08 08:55

一、前言

氯霉素是一種抗生素，對傷寒、百日咳、肺炎等具有良好的治療作用，但長期使用可引發再生障礙性貧血，因而監控其在動物源食品中的殘留對開展畜產品檢測及保障食品安全工作有重大意義。

表1 氯霉素樣品信息

牛奶中氯霉素檢測的固相萃取方法

二、適用范圍

適用于牛奶、奶粉中氯霉素的檢測。

三、實驗部分

儀器、試劑與材料

主要儀器設備

高效液相色譜儀，紫外檢測器，SPE固相萃取裝置，氮氣吹干儀，超聲清洗儀，渦旋振蕩儀，離心機。

試劑材料

濃縮奶；氯霉素標品；甲醇（色譜純）；乙腈（分析純）；乙酸乙酯（分析純）。

色譜柱：ZKAT-C18（5 μm，120 Å，4.6×250 mm，訂貨號：152200542）

四、樣品制備

樣品提取

準確稱取牛奶5 g（精確到0.001），加入乙酸乙酯15 mL，渦旋振蕩1 min，搖床振蕩10 min。3000 r/min離心10 min。將上清轉移至試管，于45 ℃氮吹吹干，用5 mL乙腈-水溶液（5 : 95，v/v）再溶解，超聲10 min，待凈化。

SPE柱凈化

（1）活化：C18固相萃取柱使用前依次用5 mL甲醇、5 mL水活化。

（2）上樣：將待凈化液加入已活化好的固相萃取柱中，以1 mL/min的流速過柱，棄去濾液。

（3）淋洗：用4 mL×2次乙腈-水溶液（5 : 95，v/v）淋洗固相萃取柱，棄去淋洗液，抽干10 min。

（4）洗脫：用8 mL乙酸乙酯洗脫固相萃取小柱，收集洗脫液。

（5）重新溶解：洗脫液于45℃氮吹吹干，加1 mL乙腈-水溶液（2 : 8，v/v），超聲10 min溶解，0.45 μm微孔濾膜過濾，供HPLC測定。

五、添加回收結果

牛奶基質中氯霉素添加水平（5.0 mg/kg）的回收結果

表2 牛奶基質中氯霉素添加水平（5.0 mg/kg）的回收結果

牛奶中氯霉素檢測的固相萃取方法

圖1 添加水平為5.0 mg/kg牛奶基質中氯霉素的液相色譜圖

液相色譜條件

色譜柱：ZKAT-C18（5 μm ，120 Å，4.6×250 mm，訂貨號：152200542）

檢測器：UV3000型紫外/可見光檢測器

檢測波長：UV 268 nm

流動相：甲醇/水 = 60/40（v/v）

流速：0.8 mL/min

柱溫：25 ℃

進樣量：20 μL

六、結論

采用此方法進行奶制品中氯霉素含量的液相測試，添加回收率達到97.24%，表明AE.SPE-C18 及ZKAT-C18適于乳制品中氯霉素的純化和測試。

來源：色譜早知道