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動(dòng)態(tài)光散射(DLS)測試混懸液濃度的確定

嘉峪檢測網(wǎng)        2025-06-19 11:22

當(dāng)使用動(dòng)態(tài)光散射(dynamic light scattering,DLS)測定納米顆粒尺寸時(shí),一個(gè)重要的參數(shù)是顆粒濃度。如果顆粒濃度過低,顆粒的散射信號(hào)較弱,這會(huì)導(dǎo)致測量結(jié)果噪聲較大。如果顆粒濃度過高,由于顆粒間的相互作用,測量結(jié)果會(huì)發(fā)生畸變。這些相互作用可能是在高顆粒濃度下發(fā)生的顆粒-顆粒碰撞(particle-particle interactions),或者是長程的靜電相互作用(long range electrostatic interactions)。無論是哪種情況,這些相互作用都會(huì)改變顆粒的運(yùn)動(dòng)軌跡,與計(jì)算DLS數(shù)據(jù)中顆粒尺寸時(shí)假設(shè)的運(yùn)動(dòng)狀態(tài)不同。在高顆粒濃度下,數(shù)據(jù)看似正常,但尺寸結(jié)果會(huì)發(fā)生畸變。因此,在開發(fā)測量方法時(shí),必須始終考慮顆粒濃度。

選擇顆粒濃度有兩種方法。第一種是檢查懸浮液,選擇從清澈到略微渾濁的懸浮液。這種方法被稱為“目測法”。第二種方法是測量一系列懸浮液的尺寸,并繪制測量尺寸隨顆粒濃度的變化曲線。然后選擇測量尺寸不隨濃度變化的濃度范圍。需要注意的是,在此類研究中,濃度是按指數(shù)變化而非線性變化的。也就是說,濃度序列應(yīng)為2、4、8、16……的形式,而不是2、4、6、8……。在處理未知的納米顆粒系統(tǒng)進(jìn)行動(dòng)態(tài)光散射尺寸測量時(shí),通常首先采用目測法。一旦確定了大致濃度范圍,濃度研究就會(huì)變得顯著更簡單和快速。

以下是針對兩種大小顆粒系統(tǒng)的研究結(jié)果。一種顆粒的平均尺寸約為1000納米,另一種顆粒的平均尺寸約為36納米(真正的納米顆粒)。下面展示了懸浮液在樣品池中的照片,以展示外觀良好的懸浮液是什么樣的。這些照片可用于指導(dǎo)目測法的實(shí)施。同時(shí)還展示了濃度研究的結(jié)果,以演示如何實(shí)施此類研究。

第一個(gè)研究針對的是平均顆粒尺寸約為1微米的樣品。在下面的照片中,看到了一系列濁度逐漸增加的懸浮液,標(biāo)注了能夠獲得良好測量結(jié)果的懸浮液。在下面的圖表中,展示了測量尺寸隨濃度的變化曲線。誤差條顯示了重復(fù)測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差。在低濃度下,結(jié)果噪聲較大;在高濃度下,尺寸結(jié)果發(fā)生畸變。

對于真正納米尺度(36納米)的樣品,下圖展示了測量尺寸隨濃度的變化曲線。在高濃度下,尺寸結(jié)果同樣發(fā)生畸變。需要注意的是,對于這種納米顆粒,測量的濃度范圍遠(yuǎn)高于第一個(gè)例子中1微米顆粒的濃度范圍。實(shí)際上,最佳濃度范圍取決于顆粒的尺寸分布和散射能力。

表征未知系統(tǒng)的最佳方法是首先找到懸浮液外觀合適的濃度范圍。然后,利用這一信息指導(dǎo)濃度研究。幸運(yùn)的是,動(dòng)態(tài)光散射測量通常對濃度的敏感性不高。在上述兩個(gè)例子中,獲得良好顆粒尺寸測量結(jié)果的濃度范圍大約跨越一個(gè)數(shù)量級(jí)。對于單次測量,目測法可能已經(jīng)足夠精確。當(dāng)計(jì)劃使用DLS深入研究納米顆粒系統(tǒng)或開發(fā)質(zhì)量控制方法時(shí),進(jìn)行濃度研究將有助于確保獲得最佳質(zhì)量的數(shù)據(jù)。

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