核磁共振波譜法（Nuclear Magnetic Resonance，簡寫為NMR）與紫外吸收光譜、紅外吸收光譜、質譜被人們稱為“四譜”，是對各種有機和無機物的成分、結構進行定性分析的最強有力的工具之一，亦可進行定量分析。

原理

在強磁場中，某些元素的原子核和電子能量本身所具有的磁性，被分裂成兩個或兩個以上量子化的能級。吸收適當頻率的電磁輻射，可在所產生的磁誘導能級之間發生躍遷。在磁場中，這種帶核磁性的分子或原子核吸收從低能態向高能態躍遷的兩個能級差的能量，會產生共振譜，可用于測定分子中某些原子的數目、類型和相對位置。

分類

NMR波譜按照測定對象分類可分為：1H-NMR譜（測定對象為氫原子核）、13C-NMR譜及氟譜、磷譜、氮譜等。有機化合物、高分子材料都主要由碳氫組成，所以在材料結構與性能研究中，以1H譜和13C譜應用最為廣泛。

用途

除了運用在醫學成像檢查方面，在分析化學和有機分子的結構研究及材料表征中運用最多。

1.有機化合物結構鑒定

一般根據化學位移鑒定基團；由耦合分裂峰數、偶合常數確定基團聯結關系；根據各H峰積分面積定出各基團質子比。核磁共振譜可用于化學動力學方面的研究，如分子內旋

2. 高分子材料的NMR成像技術 

核磁共振成像技術已成功地用來探測材料內部的缺陷或損傷，研究擠塑或發泡材料，粘合劑作用，孔狀材料中孔徑分布等?？梢员挥脕砀倪M加工條件，提高制品的質量。

3. 多組分材料分析

材料的組分比較多時，每種組分的 NMR 參數獨立存在，研究聚合物之間的相容性，兩個聚合物之間的相同性良好時，共混物的馳豫時間應為相同的，但相容性比較差時，則不同，利用固體 NMR 技術測定聚合物共混物的馳豫時間，判定其相容性，了解材料的結構穩定性及性能優異性。

此外，在研究聚合物還用于研究聚合反應機理、高聚物序列結構、未知高分子的定性鑒別、機械及物理性能分析等等。

樣品制備

1. 樣品量

不同場強需要的樣品量不同，如300兆核磁、分子量是幾百的樣品，測氫譜大約需要2mg以上的樣品，測碳譜大約需要10mg以上。600兆核磁測氫譜大約需要幾百微克。

2. 氘代試劑的選擇

因為測試時溶劑中的氫也會出峰，溶劑的量遠遠大于樣品的量，溶劑峰會掩蓋樣品峰，所以用氘取代溶劑中的氫，氘的共振峰頻率和氫差別很大，氫譜中不會出現氘的峰，減少了溶劑的干擾。在譜圖中出現的溶劑峰是氘的取代不完全的殘留氫的峰。另外，在測試時需要用氘峰進行鎖場。

由于氘代溶劑的品種不是很多，要根據樣品的極性選擇極性相似的溶劑，氘代溶劑的極性從小到大是這樣排列的：苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亞砜、吡啶、甲醇、水。還要注意溶劑峰的化學位移，最好不要遮擋樣品峰。

3. 是否必須加TMS

測試樣品加TMS(四甲基硅烷)是作為定化學位移的標尺，也可以不加TMS而用溶劑峰作標尺。

圖譜分析

核磁氫譜解析的一般步驟：

1.判斷譜圖是否正確。

2.區分溶劑峰、雜質峰和活潑氫（常見溶劑峰和活潑氫的化學位移見下表）

活潑氫的化學位移

3.根據分子式計算不飽和度。

4.從積分曲線計算各組信號的相對峰面積，再參考分子式中氫原子數，推算各組峰代表的質子數（各組峰的氫原子數之比等于峰面積之比，如圖下圖所示：5，6，7，8處的氫原子數均為1，它們的峰面積之比也為1）

5.對峰的化學位移，耦合常數及峰型進行分析，根據它們與化學結構的關系，推出可能的結構單元。

6.對推出的結構協同Chemdraw使用進行最終確認。（Chemdraw是有機分析中常用的一款軟件，有化學結構的核磁譜圖預測功能，可以協同來分析化合物）

A:在Chemdraw中畫出確認的結構

B:選中畫出的結構，選中結構，Structure下拉中選擇Predict 1H NMR Shifts

C:將預測譜圖與實際檢測的譜圖進行比較

可以看到，預測的核磁譜圖大致與之前的分析相同，但需要注意的是由于原子間的相互影響，H原子化學位移與實際的測試譜圖會有一定差別。

常見問題

1.元素周期表中所有元素都可以測出核磁共振譜嗎？

不是。首先，被測的原子核的自旋量子數要不為零；其次，自旋量子數最好為1/2（自旋量子數大于1的原子核有電四極矩，峰很復雜）；第三，被測的元素（或其同位素）的自然豐度比較高（自然豐度低，靈敏度太低，測不出信號）。

2. 怎么在H譜中更好的顯示活潑氫？

與O、S、N相連的氫是活潑氫，想要看到活潑氫一定選擇氘代氯仿或DMSO做溶劑。在DMSO中活潑氫的出峰位置要比CDCl3中偏低場些?；顫姎溆捎谑軞滏I、濃度、溫度等因素的影響，化學位移值會在一定范圍內變化，有時分子內的氫鍵的作用會使峰型變得尖銳。

3. 怎么做重水交換？

為了確定活潑氫，要做重水交換。方法是：測完樣品的氫譜后，向樣品管中滴幾滴重水（不宜加入過多，一般1-2滴即可），振搖一下，再測氫譜，譜中的活潑氫就消失了。醛氫和酰胺類的氨基氫交換得很慢，需要長時間放置再測譜或者用電吹風加熱一下，放置一會再進行檢測。此時會發現譜圖中水峰信號增強，在CDCl3中此時的HDO峰會在4.8ppm的位置。此外，甲醇和三氟醋酸都有重水交換作用，看不到活潑氫的峰。

4. 解析合成化合物的譜、植物中提取化合物的譜和未知化合物的譜，思路有什么不同？

合成化合物的結果是已知的，只要用譜和結構對照就可以知道化合物和預定的結構是否一致。對于植物中提取化合物的譜，首先應看是哪一類化合物，然后用已知的文獻數據對照，看是否為已知物，如果文獻中沒有這個數據則繼續測DEPT譜和二維譜，推出結構。對于一個全未知的化合物，除測核磁共振外，還要結合質譜、紅外、紫外和元素分析，一步步推測結構。

最后附上常見雜質核磁化學位移表：

氫譜

碳譜