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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2025-03-29 10:39
1.標(biāo)準(zhǔn)方法的線(xiàn)性
1.校準(zhǔn)曲線(xiàn)的工作范圍確定,根據(jù)實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)曲線(xiàn)的線(xiàn)性范圍和樣品預(yù)處理后預(yù)計(jì)濃度范圍或含量范圍、限值來(lái)確定;
2.校準(zhǔn)曲線(xiàn)濃度范圍均勻布置 6 個(gè)或者以上的點(diǎn)(包括空白或者一個(gè)低值點(diǎn)),不同濃度點(diǎn)需要單獨(dú)配置,不應(yīng)該由同一母液稀釋獲得,校準(zhǔn)曲線(xiàn)的相關(guān)系數(shù)不小于 0.997;
3.校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)每個(gè)濃度點(diǎn)至少需要重復(fù)測(cè)試 2 次,建議 3 次或者更多,檢測(cè)順序隨機(jī)確定;
4.應(yīng)該考察每個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)偏差和濃度的關(guān)系,若標(biāo)準(zhǔn)偏差為一常數(shù),則直線(xiàn)回歸,若偏差與各濃度點(diǎn)的濃度呈線(xiàn)性關(guān)系,則為加權(quán)直線(xiàn)回歸;
5.確定校準(zhǔn)曲線(xiàn)是否穩(wěn)定,即在不同時(shí)間,制作同一曲線(xiàn)的重復(fù)性;
6.當(dāng)待測(cè)物含量在工作曲線(xiàn)范圍內(nèi),可以使用單點(diǎn)校正,但是應(yīng)該研究單點(diǎn)校正的范圍;
7.對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行線(xiàn)性和校準(zhǔn)驗(yàn)證時(shí),需要滿(mǎn)足:最低濃度點(diǎn)應(yīng)該遠(yuǎn)離檢出限,位于定量限附近,中間點(diǎn)為待測(cè)物分析日常檢測(cè)平均濃度水平,最高點(diǎn)為曲線(xiàn)工作范圍的最高點(diǎn)或者接近最高點(diǎn);
2.非標(biāo)準(zhǔn)方法的線(xiàn)性
a)實(shí)驗(yàn)室有有證標(biāo)準(zhǔn)品,采用比較檢測(cè)法檢測(cè)樣品中待測(cè)組分含量時(shí),應(yīng)該研究線(xiàn)性度和對(duì)結(jié)果的影響;
b)線(xiàn)性度及對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響的研究?jī)?nèi)容包括:線(xiàn)性范圍、工作范圍、校準(zhǔn)函數(shù)擬合及檢驗(yàn)、校準(zhǔn)曲線(xiàn)核查,單點(diǎn)校正可行性及單點(diǎn)校正的范圍研究;
c)如不能確定待測(cè)組分含量與儀器信號(hào)關(guān)系,可以參照 GB/T22554 的方法進(jìn)行校準(zhǔn)函數(shù)參數(shù)估計(jì)及檢驗(yàn);
d)在完成線(xiàn)性范圍,工作范圍,校準(zhǔn)函數(shù)擬合及檢驗(yàn)的基礎(chǔ)上還需要滿(mǎn)足標(biāo)準(zhǔn)方法線(xiàn)性的要求;
e)如果校準(zhǔn)曲線(xiàn)在最低濃度范圍到最高濃度范圍都不能滿(mǎn)足相關(guān)要求,可以考慮分多段制作校準(zhǔn)曲線(xiàn)。
9.校準(zhǔn)曲線(xiàn)的質(zhì)量檢驗(yàn),應(yīng)該對(duì)校準(zhǔn)曲線(xiàn)的每個(gè)點(diǎn)進(jìn)行結(jié)果顯著性檢驗(yàn),只有經(jīng)過(guò)顯著性檢驗(yàn)無(wú)顯著性差異的點(diǎn)的結(jié)果才能作為校準(zhǔn)曲線(xiàn)的值,若出現(xiàn)有顯著性差異的點(diǎn),應(yīng)檢查分析系統(tǒng),進(jìn)行原因分析,采取糾正措施消除影響后重新制作曲線(xiàn),若曲線(xiàn)通過(guò)零點(diǎn),還要進(jìn)行是否通過(guò)零點(diǎn)的檢驗(yàn)。
來(lái)源:實(shí)驗(yàn)室ISO17025