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快速溶劑萃取技術如何在水環境監測中運用

嘉峪檢測網        2016-11-09 00:10

  快速溶劑萃取技術作為樣品前處理技術,主要用于監測固體物質中的污染物,其以溶質在不同溶劑中各異的溶解度為依據,借助快速溶劑萃取儀,在高溫、高壓條件下,選取最優溶劑,以此保證了監測的高效性與快速性。本文分析了水環境監測的現狀,介紹了快速溶劑萃取技術的概況,包括原理、流程、特點等,重點闡述了此技術在水環境監測中的應用,具體內容為各技術比較、應用情況及改進方向,旨在明確快速溶劑萃取技術的作用,使其廣泛應用于水環境監測,以此保證監測效率與質量。

  引言:隨著社會經濟的快速發展,特別是工業化與城市化進程的加速,水環境問題日漸嚴峻,人們對其給予了高度關注。水質污染的類型有兩種,分別為無機物污染、有機物污染,后者可細化為耗氧有機物污染與痕量有害有機物污染,而日趨增多的有機物污染,直接影響著環境可持續發展,甚至威脅著人類身心健康,因此,水環境監測是必要的。在監測分析中最為關鍵的環節便是樣品預處理,實踐中廣泛應用著萃取技術,與其他方法相比,快速溶劑萃取技術優勢顯著,如:快速、高效、便捷等,因此,本文探討了此技術在水環境監測中的應用,旨在為水環境監測提供可靠的保障。

  1水環境監測的現狀

  自改革開放起,我國工業進程快速推進,隨之出現了大量的工業“三廢”,即:廢水、廢物與廢渣,水環境中的污染物類型日漸豐富與多樣。對于水環境中的有機物污染而言,其具有“三致”特點,主要是因有機物擁有生物積累性,增加了突變、畸形、癌變等發生率。21世紀,國際會議對12種有機物進行了明確了規定,禁止或限制其使用,并號召世界各國關注環境,開展水環境監測。

  水環境中污染物主要以沉積物形式存在,并且在水與底泥間遷移轉化,為了有效保護水環境,應對沉積物展開全面、科學與合理監測,在此基礎上,以此保證水體污染治理效果與成效。根據有機污染物的特點,國內學者提出了不同的檢測手段,一種為樣品預處理,另一種為設備儀器檢測,它主要是利用儀器,對提取物展開分離,并給予定量與定量分析。

  水環境中有機物具有一定的特殊性,如:揮發性、溶解性與穩定性,在對其樣品進行預處理時,可選用液固萃取方法,通過對不同方法原理及特點探討后,可以將其劃分為索氏提取、自動索氏提取、超聲萃取與微波萃取。

  本文以持久性有機污染物(Persistent organic pollutants,POPs)為研究對象,其特點如下:積蓄性、持久性、高毒性、半揮發性與長距離遷移性等,在監測水環境中POPs時,如果仍采用傳統方法,則難以滿足工作需求,造成此情況的原因為POPs采樣點復雜、樣品數量較多,實踐中應進一步增加萃取的效率與質量。

  為了滿足水環境監測需求,國內外學者積極探索、不斷研究,提出了快速溶劑萃取技術(Accelerated solvent extraction,ASE),此技術對固體或半固體樣品中的有機物實現了有效、快速萃取,其在水環境監測中扮演著重要的角色,經過普遍與廣泛的使用,逐漸成為了標準方法,與其他萃取方法相比,優勢顯著。

  2快速溶劑萃取技術的概況

  2.1原理

  此技術以溶質在不同溶劑中的不同溶解度為依據,通過快速溶劑萃取儀與適合的溶劑,在高溫、高壓環境下,快速、有效萃取樣品中的有機物。溶質受高溫度及高壓強的影響,向正反方向進行,使解吸與溶解動力速度、溶劑沸點均大幅度提高,此后分析物可從基質中快速解析,并且可迅速進入溶劑,進而保證了萃取速率。

  在高溫方面,快速溶劑萃取儀的萃取位共12個,清洗位共2個,萃取池共3個,其體積各異,分別為34ml、66ml與100ml。在實踐中應以有機物溶解難易度為依據,選取適合的溫度。此儀器的溫度范圍在50~200℃,通常情況下,水環境污染物均溫為100℃,因此,常規萃取污染物時,可選擇的溫度范圍為5~125℃。待溫度升高后,不僅會增加基體效應、反應速度與溶解速率,還會降低溶劑粘度。

  在壓強方面,ASE技術本質為液固萃取,隨著壓強的提高,萃取過程中溶劑沸點將明顯提高。與氣態溶劑相比,液態溶劑與溶質反應更易發生,同時高壓、高溫條件下,溶劑可持續保持液態,其在溶劑萃取儀中可快速分散,進而保證了溶劑萃取速率。此儀器的壓力為1500psi。

  在循環方面,水環境有機物萃取應堅持多次少量原則,通過靜態萃取次數的增加,如:2~3次循環操作,以此接近了動態萃取,保證了萃取效果及質量。

  2.2流程

  ASE技術萃取流程如下:在萃取池內加入有機污染物與溶劑,此后加熱加壓,待達到目標溫度與壓強條件后,再加入溶劑,經數次循環萃取,再展開萃取分析。

  在實踐過程中應注意以下事項:一方面,準備樣品,如果工作中選用含水樣品,則會影響萃取效率,因此,萃取前應利用自然風干法或添加干燥劑法,以此干燥樣品;如果監測中涉及的樣品顆粒表面積過大,也會降低萃取效果,在此情況下,萃取前應對樣品進行研磨,使其顆粒粒徑均不足0.5mm。以聚合體樣品為例,如:液態氮,其應處于低溫環境,并在加入添加劑后實施研磨;如果樣品為海砂或硅藻土,由于其顆粒較細,萃取時應利用分散劑,以此保證萃取質量。另一方面,選取萃取劑。萃取劑選取的是否合理直接關系著萃取效果,影響著目標化合物是否萃取成功。ASE技術科應用有機試劑、緩沖溶劑、水等,但禁止使用強酸,實踐應遵循相似相溶原理,即:萃取劑極性和目標化合物應保持一致,如果混合物為不同極性溶劑,則可利用多類型化合物進行萃取。

  2.3特點

  溶劑經泵入方式填充至萃取池,待加溫、加壓后,萃取物將被輸送至收集瓶,再經凈化、脫水與濃縮處理后,以此滿足了色譜分析需求。

  ASE技術優勢顯著,具體表現在以下幾方面:一是,較少的有機溶劑用量,通常情況下,10g樣品僅需要15mL溶劑即可;二是,快速、高效,經萃取實踐可知,常規萃取一次僅需15min,同時其擁有良好的選擇性,保證了萃取質量,已被美國制定為EPA標準方法;三是,便捷、安全,在實踐過程中可對12個樣品展開連續、自動萃取。

  3快速溶劑萃取技術在水環境監測中的應用

  3.1工藝比較

  3.1.1傳統工藝

  以10~30g的樣品量為例,與索氏提取相比,ASE僅需要15~45mL溶劑體積,萃取時間僅為1~4h,而前者需要300~500mL、4~48h;如果樣品量為30g,超聲波提取的溶劑體積、萃取時間分別為300~400mL、0.5~1h;如果樣品量為5g,微波提取的溶劑體積、萃取時間分別為30mL、0.5~1h。此結果表明,在樣品量相同情況下,ASE所用溶劑明顯少于其他方法,在樣品量不同條件下,經計算可知,ASE所需時間為12~20min。因此,ASE作為全自動萃取技術,節省了時間與溶劑,凸顯了其高效性、經濟性與快速性等優點。

  當前,多數實驗室仍采用著索氏提取法,其屬于傳統方法,溶劑用量基本均在500mL以上,萃取時間范圍為4~48h,同時系統密閉性及自動化較差,實踐中僅可選用一種溶劑,而ASE技術,溶劑用量僅在10~15mL、萃取時間范圍為10~15min,同時系統具有良好的密閉性與全自動化,在選取溶劑時具有較強的自由度。通過對比分析可知,在萃取中利用ASE技術,縮短了操作時間,保證了萃取效率,因其所用溶劑用量較少,以此降低了單個樣品提取費用,同時在密閉系統環境下,避免了有機組分損失,保證了回收率。

  3.1.2超臨界萃取技術

  超臨界萃取技術是利用超臨界狀態的氣體實現萃取的,涉及的溶劑為中性二氧化碳與極性改進劑,同時需要3~5個氧氣瓶,其僅能夠滿足小樣品量的萃取需求;而ASE技術借助溶劑萃取,其選用的極性溶劑,具有較強的選擇性,同時儀器配置簡單,便于操作,再者也符合大樣品量的萃取需求。經對比研究顯示,ASE技術優勢顯著,具有較廣的適用范圍與簡便的萃取操作,同時在化學工藝中,氣體萃取效率明顯高于液體,其工藝簡便,并且對溶劑要求簡單。對于ASE萃取池而言,最大體積為100mL,不僅符合大量樣品處理需求,同時也滿足了痕量或超痕量污染物萃取需要。

  經過上述比較分析可知,ASE可取代其他方法,總體來看,此工藝具有高、精、尖等特點。

  3.2應用情況

  根據相關規定可知,ASE技術可用于水環境監測,如:底泥與土壤等固體物質,此類物質可以為酸性或酸性,也可以為中性,經實踐可知,此技術對有機氯、有機磷、除草劑、多氯聯苯類物質、多氯二苯呋喃、柴油、多芳香烴、有機物金屬化合物等萃取效果顯著。在實踐中可聯合運用不同技術,將ASE與索氏提取、超聲萃取等兼容后,操作全過程處于封閉狀態,從而提高了萃取的安全性,保障了人員安全,防止了環境污染。

  國外學者以水環境中的土壤為研究對象,其含有不同濃度的有機氯農藥與多環芳烴,監測中選用了ASE技術與索氏提取法,其結果為,與索氏提取相比,ASE萃取效果更優;相關學者經實踐證實,在有機氯農藥提取中應用ASE萃取法的效率及質量均優于索氏提取;國內學者以水環境中含有有機磷農藥的樣品為研究對象,比較了不同提取方法的效果,其結果顯示,ASE技術的回收率高于其他方法

  3.3技術改進

  在水環境監測中利用ASE技術,僅對固相物質的萃取效率較高,但對整個水環境而言,其中的有機物繁多,ASE技術用于其他有機物萃取,則顯現出了一定的不足。因此,日后應對此技術展開改進,使其適用于更多有機物,以此增強監測強度,保證其全面性與準確性。

  與此同時,水環境中含有一定的易揮發性物質,如果仍采用傳統頂空氣相色譜法,則難以保證監測效果,因此,日后應探索與運用吹掃捕集氣相色譜法。在ASE技術支持下,水環境監測水平大幅度提升,實現了對半揮發、難揮發及難降解有機物的準確監測,在開展工作時,應對不同技術進行綜合運用,如:固相萃取、色譜技術等,在此基礎上,水環境監測成效將更加顯著。

  總結:綜上所述,快速溶劑萃取技術作為現代萃取技術,與傳統方法相比,優勢顯著,如:溶劑少、時間短、效率高等,為了充分發揮其作用,本文以水環境有機物污染為研究對象,介紹了其監測現狀,分析了ASE技術的原理、流程與特點,同時闡述了ASE技術的應用,比較了不同方法的應用情況,探討了ASE的應用情況及改進對策,相信,日后經多元技術的共同作用,水環境監測效率及質量均將大幅度提高,進而利于保護環境及人類安全。

 

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來源:科學與財富

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