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嘉峪檢測網(wǎng) 2024-11-16 10:13
柱層析技術(shù)也稱柱色譜技術(shù)。一根柱子里先填充硅膠固定相,將樣品加到柱子上后用特別的溶劑洗脫。在樣品從柱子上洗脫下來的過程中,根據(jù)混合物中各組分在固定向和流動相中的分配系數(shù)不同經(jīng)過多次反復分配,將不同組分逐一分離。 硅膠層析法的分離原理是根據(jù)物質(zhì)在硅膠上的吸附力不同而得到分離,一般情況下極性較大的物質(zhì)易被硅膠吸附,極性較弱的物質(zhì)不易被硅膠吸附,整個層析過程即是吸附、解吸、再吸附、再解吸過程。
想倒出硅膠,無非就是增加硅膠的流動性。硅膠流動性好就兩種情況,要不就是很多溶劑,要不就是完全干燥的硅膠。所以相應的有兩種情況可以相對容易倒出硅膠:一、過完柱子后,完全不壓出溶劑;二、完全壓干溶劑。下面小編逐一介紹。
完全不壓出溶劑的情況:柱層析結(jié)束后,倒出上層的溶劑,將柱子倒過來,磨口端用垃圾袋接硅膠,柱子下方滴液口小心地接到橡膠管上(接管子的時候,帶好帆布手套,防止玻璃斷裂劃傷手,安全第一!),橡膠管另一端接氮氣管道,加壓,調(diào)節(jié)合適的壓力,將硅膠緩慢壓出。由于這時候硅膠含溶劑量很高,通常很容易壓出,用相對較小的壓力就可以壓出硅膠。有的小伙伴把硅膠壓到半干不干的狀態(tài),如果用這種方法加壓時,由于硅膠含溶劑量很少,摩擦力很大,很難壓出,如果強行增大壓力,非常危險,輕則硅膠噴一通風櫥,重則把柱子壓爆。另外這種方法適合柱徑小的柱子,柱子的直徑和磨口直徑相差不大,加壓時硅膠沒有阻擋很容易壓出。對于較粗的柱子,磨口很小,這種方法加壓通常無法將硅膠順利壓出。
完全壓干溶劑:對于柱徑大的柱子,柱層析結(jié)束后,間歇性加壓干大部分溶劑,然后調(diào)節(jié)到一個很小的壓力(一定要特別仔細的調(diào)節(jié),防止壓力積蓄,將三通沖出,確保下方滴液口有持續(xù)很小氣流就可以),最好的方法就是直接接上加壓泵,壓一段時間后,柱子里的硅膠明顯從上向下緩慢變白,最后完全變白后,就可以從上方將硅膠直接倒出。
對于大柱子,如果急用,不想等柱子完全壓干就倒出硅膠,那就只能加入大量的溶劑將硅膠沖出,當然毒性最低成本最低的溶劑就是自來水。缺點就是會產(chǎn)生大量的廢液。
對于大柱子,分享一種方法:如果里面還有不少殘余溶劑,不要倒出,直接加個塞子顛倒搖晃,硅膠可以輕松分散在有機溶劑里,然后可以像倒水一樣直接倒出。如果里面已經(jīng)沒有多少溶劑了,那可以加點有機廢液(比如含雜質(zhì)的洗脫液或旋蒸接收瓶里的溶劑,但注意不要把水倒進去),然后同上操作。
來源:有機合成