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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2024-10-21 11:15
1. 進(jìn)樣量方面:
- 定量管體積選擇:在靈敏度滿足要求的情況下,定量管體積應(yīng)盡可能小。對(duì)于填充柱,一般最大進(jìn)樣體積不應(yīng)大于5ml;對(duì)于特定實(shí)驗(yàn),要確保理論塔板數(shù)下降不超過(guò)10%的前提下選擇合適的定量管體積,否則增加定量管體積會(huì)使峰寬增加但峰高不再增加,影響分離效果和分析準(zhǔn)確性。
- 沖洗定量管:由于被分析樣品濃度可能不同,為防止高濃度樣品影響后續(xù)低濃度樣品的分析,即使是分析同一批樣品,每次進(jìn)樣前也需要用新鮮樣品氣或液體對(duì)定量管進(jìn)行沖洗。經(jīng)驗(yàn)上沖洗體積不應(yīng)小于定量管體積的5倍,實(shí)際操作中也可通過(guò)對(duì)樣品峰的重現(xiàn)性來(lái)判斷沖洗是否充分。
2. 操作過(guò)程方面:
- 進(jìn)樣速度:手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)要控制好進(jìn)樣速度,速度過(guò)快可能導(dǎo)致樣品在進(jìn)樣閥內(nèi)聚集,影響分離效果;速度過(guò)慢可能導(dǎo)致樣品在進(jìn)樣閥內(nèi)滯留,影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
- 閥的轉(zhuǎn)動(dòng):手柄在進(jìn)樣和注射等不同位置切換時(shí),應(yīng)迅速轉(zhuǎn)動(dòng),不能停留在中間位置。因?yàn)槭直幱谥虚g位置時(shí)會(huì)暫時(shí)堵住流路,使流路中壓力驟增,再轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位時(shí),過(guò)高的壓力可能會(huì)對(duì)柱頭造成損壞。
- 進(jìn)樣后操作時(shí)間:進(jìn)樣后需根據(jù)具體的分析情況,如進(jìn)樣后基線的波動(dòng)性、定性定量的重復(fù)性等,選擇合適的時(shí)間把進(jìn)樣閥旋回到?jīng)_洗取樣位置。一般情況下,進(jìn)樣數(shù)秒后將閥旋回比較好,這樣可以消除閥氣密封欠佳和定量管體積過(guò)大對(duì)基線出峰的影響。
3. 樣品處理方面:
- 樣品過(guò)濾:樣品溶液均要用濾膜過(guò)濾,防止微粒阻塞進(jìn)樣閥和減少對(duì)進(jìn)樣閥的磨損。如果是手動(dòng)進(jìn)樣,建議使用平頭注射器,其針頭外側(cè)緊貼進(jìn)樣器密封管內(nèi)側(cè),密封性能好,不易漏液和引入空氣,同時(shí)也可防止針頭刺壞密封組件及定子。
- 防止交叉污染:進(jìn)樣完成后要及時(shí)對(duì)進(jìn)樣閥進(jìn)行清洗,尤其是進(jìn)濃度差異較大的樣品時(shí),必須沖洗進(jìn)樣閥兩頭數(shù)次,防止樣品殘留造成交叉污染。對(duì)于自動(dòng)進(jìn)樣器,要定期對(duì)樣品瓶、蓋和墊進(jìn)行清洗。
4. 環(huán)境因素方面:
- 溫度控制:無(wú)論是氣體進(jìn)樣閥還是液體進(jìn)樣閥以及連接的管線,都必須恒定在一定的溫度。氣體進(jìn)樣閥通常要求控制在較高溫度,以防止樣品的冷凝或被吸附,特別是在分析活性的有機(jī)氣體如含硫化合物、水等組分時(shí)。
- 氣壓控制:對(duì)于氣體進(jìn)樣,要保證定量管內(nèi)樣品的氣壓穩(wěn)定。取樣沖洗定量管時(shí),需把樣品出口管插入水杯中與外界大氣壓平衡,一般取樣后平衡20-30s即可,以確保每次進(jìn)樣的重復(fù)性。
5. 設(shè)備維護(hù)方面:
- 定期更換易損件:進(jìn)樣閥內(nèi)部的密封圈、閥門彈簧等部件容易磨損,需要定期更換,一般建議每半年或一年更換一次,具體時(shí)間可根據(jù)實(shí)際使用情況確定。
- 避免極端環(huán)境:進(jìn)樣閥的工作溫度和壓力范圍有限,應(yīng)避免將其暴露在高溫、高壓、高濕度等極端環(huán)境中,以免損壞閥門內(nèi)部結(jié)構(gòu)。同時(shí),要注意保持進(jìn)樣閥周圍環(huán)境的清潔,防止灰塵和雜質(zhì)進(jìn)入閥門內(nèi)部。
來(lái)源:藥物分析學(xué)社