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有機進樣-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定減頂油中總硅的含量

嘉峪檢測網(wǎng)        2024-07-25 17:16

     減頂油是原油減壓塔塔頂餾出物,餾程為100~260℃,是調(diào)和柴油和燃料油的原料。減頂油為褐色渾濁輕質(zhì)油,還混有少量汽油和重柴油組分,因含硫醇和硫化氫而有較大的味道。減頂油中硅主要來源于聚二甲基硅氧烷(PDMS)的熱降解。PDMS具有較低的表面張力和較好的熱穩(wěn)定性,常作為消泡劑添加在原油生產(chǎn)和精煉過程中,以避免乳化和提高采收率。PDMS為— (CH3)2SiO—結(jié)構(gòu)的化合物,在300℃左右分解,主要生成硅氧烷。這些硅氧烷的化學性質(zhì)不穩(wěn)定,在高溫下與碳自由基反應生成硅氧烷、硅烷、硅烷醇等有機硅化合物,在幾乎所有餾分中都能找到。減頂油中含硅化合物被減壓塔一起餾出,吸附在催化劑表面,從而堵塞催化劑孔洞,導致催化劑失去活性。因此,減頂油中硅含量的測定,對于生產(chǎn)過程監(jiān)控有著重要意義。鑒于前人工作的不足之處,本文優(yōu)化了標準品、稀釋劑、霧化室溫度等,采用 ICP-AES測定減頂油中游離硅和揮發(fā)性有機硅等總硅的含量。方法準確可靠,滿足生產(chǎn)監(jiān)控的要求,可用于減頂油中總硅的測定。

 

1、試驗方法

 

     取一定量減頂油,采用航空煤油以樣品與航空煤油質(zhì)量比1∶3(稀釋比)稀釋樣品,混勻后按照儀器工作條件測定。

 

2、結(jié)果與討論

 

2.1 霧化室溫度的選擇

 

     檢測有機樣品時,為提高目標物檢測靈敏度,需提高等離子體功率、冷卻氣流量和輔助氣流量,降低霧化氣流量和進樣速率。由于樣品中含有易揮發(fā)有機硅,霧化室溫度對硅檢測結(jié)果影響較大。以樣品1#和樣品3#為待測對象,試驗考察了霧化室溫度對樣品中總硅測定值及其相對標準偏差(RSD)的影響,每個霧化室溫度下均進行5次平行試驗,所得結(jié)果見表1。

 

表1 不同霧化室溫度下的測定結(jié)果(n=5)

     由表1可知,霧化室溫度越低,總硅測定值越高,其RSD也越小,這是由于霧化室維持較低溫度時,有利于保證樣品氣溶膠的均勻性,從而提高等離子體的穩(wěn)定性和離子化效率,使測定結(jié)果準確度更高,穩(wěn)定性更好。

 

     為進一步優(yōu)化霧化室溫度,按照儀器工作條件測定質(zhì)量分數(shù)分別為1.8,3.7,8.9,15.6,22.5mg·kg−1的有機硅標準溶液(5種有機硅標準溶液記作“標準溶液 1,2,3,4,5”)、航空煤油(記作“空白”)和上述兩種樣品,其總硅響應強度隨霧化室溫度變化的曲線見圖1。

 

 

     由圖1可知:隨著霧化室溫度的降低,總硅響應強度減小并在霧化室溫度不高于-30℃時趨于穩(wěn)定,且低質(zhì)量分數(shù)硅分析物的低溫穩(wěn)定性優(yōu)于高質(zhì)量分數(shù)硅的。綜合考慮,試驗選擇的霧化室溫度為-30℃。

 

2.2 稀釋劑的選擇

 

     減頂油的溶解試劑有甲苯、二甲苯、異辛烷、正庚烷、航空煤油等,由于苯、二甲苯的毒性大,因此試驗重點考察了以異辛烷、正庚烷和航空煤油作稀釋劑時對3個減頂油加標樣品(加標量5.0mg·kg−1)中總硅回收率的影響,結(jié)果見表2。

 

表2 不同稀釋劑下總硅的回收率

    由表2可知:采用異辛烷和正庚烷作稀釋劑時,總硅的回收率均大于120%;用航空煤油作稀釋劑時,總硅的回收率為98. 2%~108%。結(jié)合這 3 種溶劑和減頂油的物理性質(zhì),航空煤油與減頂油的組成相近,均為中間餾分,二者的物理性質(zhì),如密度、運動黏度更接近,具有相似相溶性,基體匹配性更好,霧化更均勻和穩(wěn)定;異辛烷、正庚烷成分單一,且物理性質(zhì)和減頂油的相差較大,在霧化室溫度為-30℃時,二者密度和運動黏度小,且揮發(fā)性大,更容易霧化,對硅的測定產(chǎn)生增強效應,從而導致總硅測定結(jié)果偏高。因此,試驗選擇航空煤油作稀釋劑。

 

2.3 稀釋比的選擇

 

     由于減頂油樣品為渾濁的輕質(zhì)油,需稀釋劑完全溶解樣品并形成清澈溶液,因此稀釋比的選擇很關鍵。試驗考察了稀釋比分別為1∶1、1∶3和1∶5時對加標樣品中總硅回收率的影響,結(jié)果見表3。

 

表3 不同稀釋比下的總硅回收率

     結(jié)果顯示:稀釋比為1∶1時,雖然總硅檢出限較低,但是所得回收率較低,可能和樣品溶解不完全有關,長期使用可能造成進樣管堵塞;稀釋比為 1∶3和1∶5時回收率滿足檢測要求。綜合考慮,試驗選擇稀釋比為1∶3。

 

2.4 標準品的選擇

 

     文獻研究結(jié)果表明,PDMS熱降解產(chǎn)物除了硅氧烷和硅烷外,還有大量未知的硅化合物(含乙氧基、羥基和過氧化物基團的具有3~6個硅原子的化合物)。按照沸點和蒸氣壓選取了3種代表性的含硅化合物,這3種含硅化合物分別代表不同的揮發(fā)類型,也是PDMS的3種典型分解產(chǎn)物,其結(jié)構(gòu)和物理特性見表4。

 

表4 3種代表性的含硅化合物的結(jié)構(gòu)及物理特性

     用航空煤油配制含硅5.0mg·kg−1 的3種代表性含硅化合物的標準溶液并按照儀器工作條件測定,響應強度見圖2。

 

 

     由圖2可知,六甲基二硅氧烷的響應強度較高,八甲基環(huán)四硅氧烷和苯基三乙氧基硅烷的響應強度差別不大。

 

    以這3種含硅化合物作為標準品配制有機硅標準溶液系列并繪制標準曲線,分別測定以這3種含硅化合物按照質(zhì)量比1∶1∶1配制的模擬樣品(總硅3mg·kg−1,介質(zhì)為航空煤油),所得總硅測定值分別為2.7,3.6,3.7mg·kg−1,回收率為90.0%,120%,122%,可見以六甲基二硅氧烷作為標準品時總硅的回收率較好,可作為標準品用于檢測各形態(tài)有機硅的含量。

 

2.5 內(nèi)標的影響

 

     選擇穩(wěn)定性較好的釔元素作內(nèi)標進行測試,比較了內(nèi)標加入前后樣品1#、樣品2#和樣品5#中總硅測定值的變化,結(jié)果見表5。

 

表5 內(nèi)標加入前后樣品中總硅測定值的比較

     由表5可知,內(nèi)標加入前后總硅測定值差別不大,可能是以航空煤油作為稀釋劑所產(chǎn)生的基質(zhì)效應對硅的檢測影響不大。

 

2.6 標準曲線、檢出限和測定下限

 

     按照儀器工作條件測定有機硅標準溶液系列,以總硅的質(zhì)量分數(shù)為橫坐標,對應的響應強度為縱坐標繪制標準曲線,所得線性回歸方程為y=1.205×104x+3.613×103,線性范圍為1. 0~ 30.0mg·kg−1,相關系數(shù)為 0.9996。

 

     按照儀器工作條件對稀釋劑進行10次平行測定,以3倍測定值的標準偏差(s)作為檢出限(3s),結(jié)果為0.03mg·kg−1;以3倍檢出限作為測定下限,結(jié)果為0.1mg·kg−1。

 

2.7 精密度和準確度試驗

 

    按照試驗方法對3個減頂油樣品(樣 品1#、樣品3#和樣品5#)進行加標回收試驗,每個樣品平行測定7次,計算回收率和測定值的RSD;同時將樣品送同類型實驗室按照本方法檢測,結(jié)果見表6。

 

表6 精密度和準確度試驗結(jié)果(n=7)

     由表6可知:總硅的回收率為98.9%~107%,本實驗室和同類型實驗室測定值基本一致,說明本方法的準確度較好;測定值的RSD不大于 2.5%,說明本方法的精密度較好。

 

3、試驗結(jié)論

 

    本文選擇航空煤油作為稀釋劑,六甲基二硅氧烷配制有機硅標準溶液,在-30℃霧化室溫度下同時測定減頂油中游離硅和揮發(fā)性有機硅等總硅的含量。本方法具有操作方便、靈敏度和準確度高的優(yōu)點,對于其他含游離硅和揮發(fā)性有機硅的石油產(chǎn)品的檢測具有指導意義。

 

作者:莫蔓,張海峰,譚智毅,謝靜,徐曉霞

 

單位:廣州海關技術中心

 

來源:《理化檢驗-化學分冊》2024年第6期

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來源:理化檢驗化學分冊

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