納米壓痕(又稱深度敏感壓痕)測試技術是一種可提供高分辨率連續載荷和位移測試的材料表面力學性能測試技術，可以通過對各類小型化、薄膜化器件或塊體材料不同顯微組織進行壓入試驗，來獲得其彈性模量、硬度、屈服強度、加工硬化指數 等力學性能參數，已成為一種在微納米尺度上評價材料局部力學性能最有效的方法。納米壓痕測試的壓痕深度一般在10~1000nm，與常規的鋼材力學性能測試技術相比，其對試樣的表面粗糙度及殘余應力要求較高。較大的表面粗糙度會導致測試定位零點、載荷和深度等參數出現偏差，極大地影響納米級壓痕深度，表面殘余應力的存在會導致壓痕深度和塑性位移量減小，使得載荷-位移曲線失去真實性。所以，在進行納米壓痕試驗前，需要對試樣進行機械研磨、拋光、電解拋光等處理，以消 除表面殘余應力并獲得較小的表面粗糙度。

珠光體和鐵素體是鋼中最常見的兩種顯微組織，珠光體為滲碳體與鐵素體在納米尺度上相間分布的片層狀組織。鐵素體的電極電位較低，在電解拋光過程中會優先腐蝕而產生 “凹陷”，滲碳體則相對“凸出”，這就意味著電解拋光后珠光體組織的表面粗糙度會增大，進而影響納米壓痕測試的準確性。電解液濃度和電解電壓是影響鋼材電解拋光質量的關鍵參數。目前，尚無上述電解拋光參數對含珠光體組織鋼材納米壓痕測試結果影響的相關報道。為此，作者以含珠光體組織的HRB600熱軋帶肋高強鋼筋為研究對象，研究了電解液濃度和電解電壓對電解拋光后試樣納米壓痕測試結果的影響，分析了珠光體表面粗糙度對納米壓痕測試結果的影響機制，獲得了合適的電解拋光條件，以期為含珠光體組織材料的電解拋光工藝優化提供參考。

1. 試樣制備與試驗方法

試驗材料為直徑20mm的HRB600熱軋帶肋高強鋼筋，由國內某鋼廠提供，主要化學成分(質量分數/%) 為 0.27C, 0.73Si, 1. 55Mn, ≤0. 025P/S，0.152V，0.015Nb，余Fe；其組織為珠光體+鐵素體。在試驗鋼筋上沿徑向切取尺寸為10mm×4mm×1.5mm的長方體試樣，依次采用 600#，1000#，2000#砂紙在YMP-2型圓盤磨拋機上進行機械研磨，然后采用粒徑分別為3，1μm的金剛石拋光劑進行拋光，最后進行電解拋光，電解液為高氯酸乙醇溶液，高氯酸體積分數分別為20%，10%，電解電壓分別為 20,15V，電流為3A，電解時間為6s，溫度為室溫。采用CX40M型光學顯微鏡和Dimension Icon型原子力顯微鏡(AFM) 觀察電解拋光后試樣的顯微組織和三維形貌，采用 NanoScope Analysis2.0軟件計算珠光體組織的表面粗糙度。在配備了NHT3型納米壓痕測試儀和MCT3型微觀組合測試儀的Step500型表面力學測試平臺上進行納米壓痕測試，使用 Berkovich三棱錐金剛石壓頭，采用載荷控制檢測分析循環，最大載荷為10mN，保載時間為 10s。根據測得的載荷-位移曲線獲得彈性模量 E、屈服強度σy、應變硬化指數n和納米硬度H。

2、  試驗結果與討論

2. 1   電解拋光后的顯微組織

由圖1可見：電解拋光后試樣中深黑褐色區域為珠光體組織，白色區域為鐵素體組織，二者因腐蝕程度不同而呈現不同襯度; 當電解液中高氯酸的體積分數為 20%、電解電壓為20V時，珠光體組織和鐵素體組織具有較大的襯度差異，當電解電壓降低至 15V時，珠光體組織襯度減小，二者襯度差異減小，說明電壓較小時電解腐蝕程度較小;在相同電解電壓下，電解液中高氯酸含量較低時珠光體組織的襯度較小，即電解腐蝕程度較?。划旊娊庖褐懈呗人岬捏w積分數為10%、電解電壓為15V時，珠光體組織襯度最小，電解腐蝕程度最小。

圖1 不同高氯酸體積分數電解液和電解電壓下電解拋光后試樣的顯微組織

2.2  表面粗糙度

在電解液中高氯酸的體積分數為10%、電壓為15V條件下電解拋光后，試樣中珠光體的二維和三維形貌如圖 2(a) 、圖 2(b) 所示，圖中深色區域高度較低，為珠光體中的鐵素體，亮色區域高度較高，為珠光體中的滲碳體片層。在二維照片中選擇某一直線區域，可以得到該直線區域的高度剖面圖，如圖2(c)所示，其波峰為滲碳體片層高度，波谷為鐵素體基體高度，由此可以計算得到珠光體的表面粗糙度。當珠光體的電解腐蝕程度較大時，滲碳體與 鐵素體的垂直高度差較大，即珠光體表面粗糙度較大。

圖2 電解液中高氯酸體積分數為10%和電壓為15V下電解拋光后珠光體的AFM 形貌和直線所示位置的高度剖面圖 

由表1可知：當電解液中高氯酸體積分數和電解電壓較大時，珠光體組織中滲碳體片層與鐵素體基體的平均高度差較大，珠光體組織的表面粗糙度較大。

表 1  不同高氯酸體積分數電解液和電解電壓下電解 拋光后珠光體的表面粗糙度

2.3   納米壓痕結果

由圖3可知：當電解液中高氯酸體積分數為20%、電解電壓為 20V時，珠光體組織的納米壓痕載荷-位移曲線在位移為 0~100nm時出現平臺，即位移增加但載荷不變，而鐵素體位移約為25nm時，載荷開始隨著位移增加而增大，其載荷-位移曲線在75nm處出現臺階式上升；當電解液中高氯酸體積分數為10%、電解電壓為15V時，珠光體的載荷-位移曲線沒有出現平臺，載荷隨位移增加而增加。平臺的出現會導致載荷-位移曲線失真，并且使壓痕過深，造成納米硬度和彈性模量測試結果出現較大偏差。此外，臺階式上升由鐵素體取向引起，與電解腐蝕無關。

圖3 不同高氯酸體積分數電解液和電解電壓下電解拋光后珠光體和鐵素體的載荷-位移曲線

由表2可知：當電解液中高氯酸體積分數為20%、電解電壓為20V時(強腐蝕條件) ，試樣中珠光體組織的納米硬度低于鐵素體，這與實際不符，而且珠光體的載荷-位移曲線加載段曲率與電解液中高氯酸體積分數10%、電解電壓15V(弱腐蝕條件)條件下的存在數量級差異，彈性模量和屈服強度也存在較大差異；在電解液中高氯酸體積分數 20%、電解電壓20V條件下電解拋光后，試樣中鐵素體的納米壓痕測試結果和在高氯酸體積分數10%、電解電壓15V下電解拋光后相差較小。綜上可知，試樣表面電解腐蝕程度嚴重會直接導致納米壓痕測試失真，且珠光體受電解腐蝕的影響更大。

表2 不同高氯酸體積分數電解液和電解電壓下電解拋光后珠光體和鐵素體的納米壓痕測試結果

在電解拋光過程中，珠光體組織中的滲碳體因電極電位較高而腐蝕程度較低，鐵素體則腐蝕程度較高，因此電解拋光后滲碳體凸出成為高峰，鐵素體凹陷成為深谷。測試時壓頭落在高峰，會在作用力下發生滑移，落在深谷，則會懸空，兩種情況均會導致定位零點難以精準確定，表現為載荷-位移曲線出現平臺。因此，試樣的表面粗糙度會直接影響測試定位零點的確定，從而影響納米壓痕測試結果的準確性。當試樣在弱腐蝕條件下電解拋光后，其表面粗糙度相對較小，納米壓痕測試結果更加準確?；诖耍琀RB600熱軋帶肋高強鋼筋的推薦電解拋光條件為高氯酸乙醇電解液中高氯酸的體積分數為10%，電解電壓為15 V，電流為 3 A，電解時間為6s，溫度為室溫。

3、 結  論

(1) 電解拋光后 HRB600熱軋帶肋高強鋼筋中的珠光體組織呈深黑褐色，鐵素體組織呈白色，當電解液中高氯酸的體積分數為20%、電解電壓為 20V 時，兩者的襯度差異較大，說明電解腐蝕程度較大。

(2) 當電解液濃度和電解電壓較大時，珠光體中滲碳體與鐵素體的平均高度差較大，珠光體表面粗糙度較大；較大的表面粗糙度導致納米壓痕測試時定位零點難以精準確定，所得載荷-位移曲線出現平臺，納米壓痕測試結果失真。

(3) HRB600熱軋帶肋高強鋼筋的推薦電解拋光條件為電解液高氯酸乙醇溶液中高氯酸的體積分數為10%，電解電壓為15V，電流為3A，電解時間為 6s，溫度為室溫。