女人被男人强扒内裤内衣,一区中文字幕在线观看,天天干夜夜做,亚洲成人av网址,亚洲性一区,国产精品亚洲综合,亚洲情一区,日韩一区二区在线免费

您當(dāng)前的位置:檢測(cè)資訊 > 實(shí)驗(yàn)管理

液相分析中溶劑效應(yīng)的產(chǎn)生原因及應(yīng)對(duì)的策略方法

嘉峪檢測(cè)網(wǎng)        2024-03-05 18:26

導(dǎo) 語(yǔ)
 
     在液相分析過(guò)程中,你是否會(huì)遇到過(guò)峰前延、色譜峰展寬,分叉等現(xiàn)象?在進(jìn)行原因排查時(shí),我們可能會(huì)逐一排查系統(tǒng)、色譜柱、儀器等發(fā)現(xiàn)都正常,百思不得其解,最后才發(fā)現(xiàn)問(wèn)題出現(xiàn)在“溶劑效應(yīng)”這個(gè)隱形的殺手上。所以,本期帶大家看看液相分析中溶劑效應(yīng)的產(chǎn)生原因及應(yīng)對(duì)的策略方法,希望對(duì)大家有所幫助!
 
1、溶劑效應(yīng)是怎么回事?
 
      通常情況下對(duì)于溶劑效應(yīng)理解為:樣品溶劑洗脫強(qiáng)度大于流動(dòng)相洗脫強(qiáng)度時(shí)產(chǎn)生的色譜峰變形的現(xiàn)象。
 
     舉例說(shuō)明:如用100%乙腈溶解樣品,注入到流動(dòng)相為乙腈-水(18:82)的反相系統(tǒng)中,會(huì)造成峰分叉結(jié)果(如圖A)。而采用流動(dòng)相溶解樣品,在注入到流動(dòng)相中,峰形恢復(fù)成正常(如圖B)。
 
圖A 100%乙腈溶解樣品  
圖B 流動(dòng)相溶解樣品
 
     用通俗的話(huà)來(lái)描述,溶劑效應(yīng)的產(chǎn)生是由于樣品溶劑與流動(dòng)相不匹配引起的。但是這種概念不能解釋其他由于所選稀釋劑導(dǎo)致的峰變形的異常現(xiàn)象。
 
     所以,有研究資料對(duì)“溶劑效應(yīng)”的概念進(jìn)行延伸,指出溶劑效應(yīng)是由于供試品中特定組分在稀釋劑與流動(dòng)相中所處狀態(tài)的差異對(duì)色譜行為的不利影響。如果這種不利影響較為嚴(yán)重,則可能造成明顯的色譜行為異常,如峰分叉、拖尾等。
 
2、為什么會(huì)產(chǎn)生及危害?
 
溶劑效應(yīng)的產(chǎn)生
 
     在液相分析中,進(jìn)樣過(guò)程可分為三個(gè)階段:
 
     第一個(gè)階段:是樣品到達(dá)色譜柱。
 
     第二個(gè)階段:是樣品部分進(jìn)入色譜柱。
 
     第三個(gè)階段:是樣品全部進(jìn)入色譜柱。
 
     而溶劑效應(yīng)主要產(chǎn)生于進(jìn)樣過(guò)程的第二個(gè)階段,即樣品部分進(jìn)入色譜柱。
 
     在第二階段中,溶劑效應(yīng)的產(chǎn)生機(jī)理可以用三部分進(jìn)程來(lái)進(jìn)行剖析:
 
進(jìn)程1:樣品剛被注入系統(tǒng),進(jìn)入色譜柱后,流動(dòng)相氛圍中的目標(biāo)物以正常速度被洗脫。因強(qiáng)溶劑洗脫,移動(dòng)速度快,樣品在空間上開(kāi)始慢慢分裂。
 
進(jìn)程2:在一定時(shí)間內(nèi),溶劑氛圍中的目標(biāo)物移動(dòng)始終快一些,前后兩部分距離擴(kuò)大。但移動(dòng)快的目標(biāo)物所處氛圍逐漸被流動(dòng)相稀釋(注:因?yàn)槿軇┖土鲃?dòng)相均不保留),其移動(dòng)速度會(huì)逐漸降至正常流速。直到前面目標(biāo)物的氛圍完全被流動(dòng)相替代,前后兩部分的距離穩(wěn)定下來(lái)。所以,樣品溶劑與流動(dòng)相洗脫強(qiáng)度差距越大,兩部分目標(biāo)物最終的距離拉的越大。
 
進(jìn)程3:所有目標(biāo)物在色譜柱中正常移動(dòng),但分裂已不可逆轉(zhuǎn)。
 
      經(jīng)過(guò)檢測(cè)器,同一目標(biāo)物給出了兩個(gè)色譜峰。其中進(jìn)柱前即擴(kuò)散進(jìn)入流動(dòng)相的那部分目標(biāo)物組成了后面的色譜峰,它的保留時(shí)間與目標(biāo)物的真實(shí)保留時(shí)間基本吻合。
 
     簡(jiǎn)單概括來(lái)說(shuō):強(qiáng)洗脫溶劑不均衡地參與了目標(biāo)物的洗脫,使色譜峰保留時(shí)間整體提前,而樣品因?yàn)樵谥暗牟怀浞謹(jǐn)U散導(dǎo)致了峰形扭曲。這種影響輕則導(dǎo)致峰展寬,嚴(yán)重時(shí)甚至導(dǎo)致峰裂分,給樣品的定性和定量帶來(lái)災(zāi)難。
 
溶劑效應(yīng)的危害
 
(1)導(dǎo)致色譜柱柱效下降,危害分離;
 
(2)危害峰形,危害定量,甚至危害定性;
 
(3)強(qiáng)洗脫的溶劑在基質(zhì)中提取出的雜質(zhì)遇流動(dòng)相會(huì)析出,可能堵塞針座、柱前管路或色譜柱。
 
3、應(yīng)該怎么解決 “它” ?
 
溶劑強(qiáng)度
 
      反相色譜系統(tǒng)中溶劑強(qiáng)度的順序?yàn)椋?/span>
 
水(最弱)<甲醇<乙腈<乙醇<四氫呋喃<丙醇<二氯甲烷(最強(qiáng))
 
     正相色譜系統(tǒng)中溶劑強(qiáng)度的順序?yàn)椋?/span>
 
正己烷(最弱)<醇/正己烷混合<乙醇<四氫呋喃
 
    當(dāng)溶解樣品的稀釋劑溶劑強(qiáng)度大于能夠洗脫的梯度流動(dòng)相的強(qiáng)度時(shí),就容易導(dǎo)致溶劑效應(yīng)的發(fā)生。
 
    解決辦法:對(duì)于最普遍的溶劑效應(yīng),解決辦法即調(diào)整稀釋劑或流動(dòng)相,使二者洗脫能力接近,或稀釋劑洗脫能力稍低于流動(dòng)相都是可以的。
 
     一般情況下,為避免溶劑強(qiáng)度差異導(dǎo)致的溶劑效應(yīng),反相色譜中較為穩(wěn)妥的做法是稀釋劑與流動(dòng)相保持一致,若流動(dòng)相或流動(dòng)相中的有機(jī)相無(wú)法直接溶解樣品,則用可以溶解樣品的溶劑溶解成高濃度儲(chǔ)備液,然后用流動(dòng)相稀釋至所需濃度。
 
減小進(jìn)樣體積
 
     當(dāng)樣品溶劑洗脫能力大于流動(dòng)相時(shí),由于樣品溶劑瞬時(shí)流動(dòng)相的作用,容易產(chǎn)生峰形前延。峰形前延的程度與進(jìn)樣量有關(guān),進(jìn)樣量越大,前延越厲害,溶劑效應(yīng)越明顯。反之進(jìn)樣量越小,溶劑效應(yīng)也越小。因此減小進(jìn)樣體積能有效削弱或消除溶劑效應(yīng)。用此方法注意:
 
    (1)好峰形的獲得是以犧牲靈敏度為代價(jià),進(jìn)樣量的減小會(huì)使檢測(cè)靈敏度下降,在目標(biāo)化合物含量本就較低的情況下(如農(nóng)殘和環(huán)境樣品的檢測(cè)),此方案不可取;
 
    (2)靈敏度和檢測(cè)限是評(píng)價(jià)一個(gè)方法好與不好的重要指標(biāo),在萬(wàn)不得已的情況下通常盡量避免減小進(jìn)樣量。
 
改變樣品的電離狀態(tài)
 
     當(dāng)稀釋劑與流動(dòng)相的pH不一致時(shí),稀釋劑在流經(jīng)色譜柱時(shí),會(huì)改變周?chē)h(huán)境的pH,從而可能改變分析物的電離狀態(tài)進(jìn)而影響其保留行為。通常表現(xiàn)為保留時(shí)間的漂移或不穩(wěn)定。可以通過(guò)將樣品溶液的pH調(diào)節(jié)至與流動(dòng)相一致,或增大流動(dòng)相的緩沖能力來(lái)改善。
 
調(diào)整柱前管路
 
     對(duì)于梯度洗脫而言,在不影響分離度的情況下,可以改用較粗內(nèi)徑的柱前管路。
 
     此方法注意:若是等度洗脫,此方法會(huì)降低柱效;若是梯度洗脫,基本不影響柱效。
 

分享到:

來(lái)源:實(shí)驗(yàn)室GB檢測(cè)技術(shù)

周點(diǎn)擊排行 月點(diǎn)擊排行

醫(yī)療器械 醫(yī)藥

主站蜘蛛池模板: 亚洲一级中文字幕| 午夜影院黄色片| 欧美精品日韩精品| 国产91高清| 欧美精品免费视频| 欧美一区二区久久久| 午夜诱惑影院| 亚洲国产欧美一区二区丝袜黑人 | 国产精品麻豆一区二区三区| 亚洲色欲色欲www| 伊人欧美一区| 亚洲欧美一区二区三区1000 | 十八无遮挡| 精品国产乱码久久久久久久| 国产呻吟久久久久久久92| 国产精品一区二区在线看| 91秒拍国产福利一区| 午夜看片在线| 精品福利一区| 精品国产二区三区| 99国产精品一区| 国产伦精品一区二| 国产一区二三| 国产伦精品一区二区三区免费迷| 日韩中文字幕一区二区在线视频| 欧美二区在线视频| 国产欧美日韩亚洲另类第一第二页| 狠狠色噜噜狠狠狠狠黑人| 欧美日韩中文字幕三区| 日韩精品一区二区三区免费观看| 国产日韩一区二区三免费| 国产在线精品二区| 精品特级毛片| 一区二区三区国产精品| 午夜一区二区视频| 国产免费第一区| 日韩精品午夜视频| 国产白丝一区二区三区| 欧美日韩一区在线视频| 亚洲国产欧美一区二区三区丁香婷| 夜夜躁狠狠躁日日躁2024| 国产一区二区三区的电影| 国内久久久| 国产在线精品一区二区在线播放| 狠狠色噜噜狠狠狠狠2021天天| 日韩欧美亚洲视频| freexxxx性| 91丝袜国产在线播放| 亚洲精品国产久| 欧美日韩亚洲另类| 亚洲国产精品97久久无色| 91一区二区三区视频| 91精品久久久久久| 99视频一区| 夜夜嗨av色一区二区不卡| 国产一区二区精品免费| 欧美一区二区三区久久精品| 日本久久不卡| 欧美在线一区二区视频| 大bbw大bbw超大bbw| 欧美激情国产一区| 国偷自产一区二区三区在线观看| 精品亚洲午夜久久久久91| 亚洲精品久久在线| 国产精品九九九九九九九| 91精品久久久久久久久久| 国产精品色婷婷99久久精品| 国产精品色在线网站| 亚洲欧美一区二区三区不卡| 欧美精品一区二区性色| 窝窝午夜精品一区二区| 国产99视频精品免视看芒果| 国产精品视频1区| 国产亚洲精品久久网站| 色噜噜狠狠色综合久| 久久午夜精品福利一区二区| 国产精品九九九九九九| 色综合久久久久久久粉嫩| 久久久久亚洲最大xxxx| 国产精品剧情一区二区三区| 国产精品一品二区三区四区五区| 99国产精品免费|