剛剛，國家藥典委員會發布《4019玻璃容器熱沖擊和熱沖擊強度測定法-第二次公示稿》，內容如下：
4019玻璃容器熱沖擊和熱沖擊強度測定法
熱沖擊（也稱熱震性）系指從供試品加熱的溫度（上限溫度t1）到供試品所放入的冷水浴的溫度（下限溫度t2）之間的差。
熱沖擊強度系指玻璃容器在熱沖擊試驗中，有50%的供試品出現破裂時的溫差。
本法適用于測定藥用玻璃容器的熱沖擊及熱沖擊強度。
根據試驗溫差的不同，測定方法分為冷熱水槽法和烘箱法兩種。
第一法 冷熱水槽法
本法適用于試驗溫差低于100℃的各類藥用玻璃容器。
儀器裝置 熱水槽：容量至少是一次試驗的供試品總體積的兩倍，且不得少于5L。水槽應包含水循環器、溫度控制組件、溫度調節控制加熱器，以保持水溫穩定在上限溫度t1±1℃以內。
冷水槽：容量至少是一次試驗的供試品總體積的五倍，水槽應包含水循環器、溫度控制組件、恒溫控制器，以保持水溫穩定在下限溫度t2±1℃以內。
網籃：網籃的材料（必要時涂層）要求在試驗中不得劃傷或擦傷供試品，網籃應能保持玻璃供試品直立且分開，并配有固定供試品的裝置以防止受試供試品浸入時上浮。
測定法
（1）供試品應為未經受其它性能（如機械、熱性能等）測試的制品（供試品應無任何玻璃缺陷），試驗前應先置于試驗環境至少30分鐘，以保證供試品與環境溫度一致。
（2）將兩個水槽（冷、熱水槽）充水，使其有足夠的深度浸沒容器頂部至少50 mm，然后分別將水溫調節到t1和t2，一般t2的水溫為0～27℃，所選定的t1應能得出所需要的熱沖擊溫差t1-t2（℃）。在把已置于網籃中的供試品從熱水槽轉送到冷水槽的時間內，t1和t2的溫差值不得超過規定值的±1℃
（3）先將供試品置于網籃中，使他們直立且分離，然后浸入溫度為t1的熱水槽中，使供試品充滿水并使其瓶口頂部低于水面至少50 mm，讓其至少浸泡5分鐘，以確保供試品和水之間達到溫度平衡。
注：經驗證明，達到溫度平衡所需的時間取決于供試品的最大厚度，如果要確保供試品的壁兩側都受熱，每毫米壁厚達到溫度平衡至少需要30秒。
（4）將熱水槽網籃中裝滿水的供試品迅速轉送到溫度為t2的冷水槽中，供試品的轉送過程必須在10秒±2秒的時間內完成。
（5）供試品必須完全浸沒在水槽中，保持30秒，然后將裝有供試品的網籃從冷水槽中取出。從冷水槽中取出的供試品經立即檢驗，凡無破碎、無裂紋和無破損的供試品方可判定為合格品。
注：（1）檢驗中沒有破損的供試品不可再用于其他試驗。
（2）若熱水槽溫度已升到95℃，而試驗尚未結束，則可通過降低冷水槽的溫度繼續進行。
第二法 烘箱法
本法適用于試驗溫差為80℃或高于80℃的各類藥用玻璃容器。
儀器裝置 烘箱：溫度至少可達300℃，并裝備空氣攪拌器或循環器，以保證溫度變化不超過±5℃，烘箱必須裝備一個自動調溫器，至180℃能保持溫度波動在±1℃以內，在180～300℃能保持溫度波動在±2℃以內。
冷水槽: 與第一法所要求的冷水槽相同。
網籃：與第一法所要求的網籃相同。
夾鉗：用隔熱材料包頭，使用時應保持干燥。
測定法
（1）供試品應為未經受其它性能（如機械、熱性能等）測試的制品，試驗前應先將供試品置于預熱到上限溫度t1的烘箱中，然后將供試品在該溫度下保持至少30分鐘，以保證供試品與烘箱溫度達到平衡。
注：經驗證明，達到溫度平衡所需的時間取決于供試品的最大厚度，如果要確保供試品的壁兩側都受熱，每毫米壁厚達到溫度平衡至少需要6分鐘。
（2）用帶隔熱包頭的夾鉗將供試品從烘箱中取出，如果同時試驗兩個或兩個以上供試品時，從烘箱中取出裝有供試品的網籃，并將供試品高度的一半（如果是帶頸的瓶，就是指不算瓶頸部總高度的一半），（或連同網籃）完全浸沒在冷水槽中，保持30秒，冷水槽應靠近烘箱，并保持在0～27℃的下限溫度t2。烘箱與冷水槽的溫差值和將供試品送入冷水槽時所要求的溫差不應大于±3℃。每個供試品的轉送過程須在5秒±1秒的時間內完成。
注：轉送過程是指從打開烘箱開始，到供試品浸沒入冷水中為止。
（3）從冷水槽中取出的供試品經立即檢驗，凡無破碎、無裂紋和無破損的供試品方可判定為合格。
注：檢驗中沒有破損的供試品不可再用于其他試驗。
結果判定
熱沖擊：按規定的t1和t2溫差進行熱沖擊試驗后，破裂的供試品數量低于規定數，則判定為合格。
熱沖擊強度：按上述試驗步驟，以每次5～10℃的溫差遞增量進行重復試驗，以供試品有50%破裂時的溫差表示，溫差滿足規定要求，則判定為合格。其溫差值可由供試品的累計破裂百分數與對應溫差所繪制的曲線上取得。
起草單位：中國食品藥品檢定研究院 聯系電話：010-67095110
參與單位：中國醫藥包裝協會、上海醫藥工業研究院藥品包裝材料科研檢驗中心、北京市藥品包裝材料檢驗所、山東省醫療器械和藥品包裝檢驗研究院、山西省檢驗檢測中心、江西省藥品檢驗檢測研究院、四川省藥品檢驗研究院、深圳市藥品檢驗研究院、山東省藥用玻璃股份有限公司、成都平原尼普洛藥業包裝有限公司、雙峰格雷斯海姆醫藥玻璃（丹陽）有限公司、重慶正川醫藥包裝材料股份有限公司、滄州四星玻璃股份有限公司、山東力諾特種玻璃股份有限公司、寧波正力藥品包裝有限公司、肖特玻管（浙江）有限公司
玻璃容器熱沖擊和熱沖擊強度測定法起草說明
一、 制修訂的目的意義
1.玻璃容器熱沖擊及熱沖擊強度的測定，是評估藥用玻璃容器耐熱性能的重要指標。當耐熱沖擊不合格，供試品在經受高溫滅菌或溫度變化時，會發生破裂的現象，從而導致藥品的污染和損壞。因此考察玻璃容器熱沖擊及熱沖擊強度是非常有必要的。
2.形成“玻璃容器熱沖擊和熱沖擊強度測定法”方法標準，科學有效指導玻璃容器耐熱沖擊強度測定。
二、制修訂的總體思路
遵循藥典委對藥包材標準體系的架構思路，參照國家藥包材標準《熱沖擊和耐熱沖擊強度測定法》（YBB00182003-2015）、國家GB標準《玻璃容器 抗熱震性和熱震耐久性試驗方法》（GB/T 4547-2007）與ISO標準《Glass containers - Thermal shock resistance and thermal shock endurance - Test methods》（ISO 7459：2004）的標準比對，收集了在日常試驗時存在的問題，增加該檢測方法的可操作性，完善本測定法。
三、需重點說明的問題
本標準是新增方法標準，確定的主要內容是：
1. 名稱：參照《中國藥典》2020年版及命名原則，刪除拼音及英文名稱，名字修改為“玻璃容器熱沖擊和熱沖擊強度測定法”。
2. 正文
2.1參照《中國藥典》2020年版進行格式修訂。
2.2儀器裝置 因與下文重復，刪除“低溫范圍0~27℃”。
2.3第一法測定法（2）：參照國家GB標準《玻璃容器 抗熱震性和熱震耐久性試驗方法》（GB/T 4547-2007）與ISO標準《Glass containers - Thermal shock resistance and thermal shock endurance - Test methods》（ISO 7459：2004）增加了“使其有足夠的深度浸沒容器頂部至少50mm”。
2.4第一法測定法（3）：參照國家GB標準《玻璃容器 抗熱震性和熱震耐久性試驗方法》（GB/T 4547-2007）與ISO標準《Glass containers - Thermal shock resistance and thermal shock endurance - Test methods》（ISO 7459：2004），將“供試品至少浸泡15分鐘。”修訂為“讓其至少浸泡5分鐘”。
2.5第一法測定法（4）：參照國家GB標準《玻璃容器 抗熱震性和熱震耐久性試驗方法》（GB/T 4547-2007）與ISO標準《Glass containers - Thermal shock resistance and thermal shock endurance - Test methods》（ISO 7459：2004），將“浸沒時間規定至少8秒，但不超過2分鐘。”修訂為“保持30秒，然后將裝有供試品的網藍從冷水槽中取出。”。
2.6第一法結果表示：由于破壞性試驗、遞增性試驗與熱沖擊強度試驗中有雷同，建議刪除破壞性試驗、遞增性試驗。并規范文字格式，修改為“熱沖擊試驗：按規定的t1和t2溫差進行熱沖擊試驗后，供試品的破裂數低于規定數，則判為合格。
熱沖擊強度試驗：按按規定的試驗步驟，以每次5～10℃的溫差遞增量進行重復試驗，以供試品有50% 破裂時的溫差表示。其溫差值可由供試品的累計破裂百分數與對應溫差所繪制的曲線上取得。
注：若熱水槽溫度已升到95℃，而試驗尚未結束，則可通過降低冷水槽的溫度而繼續進行。”。
2.7第一法：參照《中國藥典》2020年版調整格式，將結果判斷與測定內容合并到第二法結果表示。
2.8第二法：參照《中國藥典》2020年版進行格式修訂。將結果判斷與測定內容合并到結果表示。
2.9第二法結果表示：由于破壞性試驗、遞增性試驗與熱沖擊強度試驗中有雷同，建議刪除破壞性試驗、遞增性試驗。并規范文字格式，修改為“熱沖擊試驗：按規定的t1和t2溫差進行熱沖擊試驗后，供試品的破裂數低于規定數，則判為合格。
