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自動(dòng)化快速分析檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制

嘉峪檢測(cè)網(wǎng)        2024-01-29 17:24

     目前國內(nèi)鋼鐵檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室均向自動(dòng)化快速分析檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室方向發(fā)展。與傳統(tǒng)的人工檢驗(yàn)相比,自動(dòng)化快速分析檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室利用自動(dòng)化快速分析系統(tǒng)(簡(jiǎn)稱快分系統(tǒng)),采用機(jī)器人代替檢驗(yàn)人員,節(jié)約了大量的人力成本,有效提高了樣品處理能力、工作效率和勞動(dòng)生產(chǎn)率,并且檢驗(yàn)過程無人工干預(yù),對(duì)提高檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度和可靠性具有非常好的引領(lǐng)示范作用,對(duì)理化檢驗(yàn)過程的廉潔風(fēng)險(xiǎn)防控發(fā)揮了積極作用。本單位化驗(yàn)室于2017年通過自動(dòng)化改造項(xiàng)目使用快分系統(tǒng),項(xiàng)目實(shí)施后實(shí)現(xiàn)了煉鋼混鐵、脫硫、高爐罐、轉(zhuǎn)爐、精煉、連鑄鋼樣等工序的檢驗(yàn)樣品中化學(xué)成分的自動(dòng)化分析和檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的自動(dòng)傳輸。快分系統(tǒng)的應(yīng)用對(duì)質(zhì)量控制提出了新的要求,本工作探討了自動(dòng)化快速分析檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室在光譜分析質(zhì)量控制中的應(yīng)用。
 
1 、快分系統(tǒng)組成及工作流程
 
     快分系統(tǒng)由風(fēng)動(dòng)送樣系統(tǒng)、樣品發(fā)送終端、全自動(dòng)單(雙)工位銑床、搬運(yùn)機(jī)器人、缺陷識(shí)別系統(tǒng)、激光打標(biāo)歸檔系統(tǒng)、手動(dòng)進(jìn)樣臺(tái)、光電直讀光譜儀、試樣處理系統(tǒng)(SPS,主要負(fù)責(zé)接收來樣,并對(duì)來樣進(jìn)行運(yùn)輸、加工、分析以及歸檔等操作)、樣品傳輸(TIS)通訊軟件、實(shí)驗(yàn)室信息管理系統(tǒng)(LIMS)等組成。
 
     快分系統(tǒng)工作流程如下:在樣品發(fā)送終端選擇試樣號(hào),通過風(fēng)動(dòng)送樣系統(tǒng)將樣品發(fā)送到化驗(yàn)室,由人工將試樣送到全自動(dòng)單(雙)工位銑床加工位后聯(lián)機(jī)選擇試樣號(hào)并啟動(dòng)銑床;加工好的試樣由氣缸自動(dòng)送到出樣位置,再由機(jī)械手夾取試樣進(jìn)行缺陷識(shí)別檢測(cè),然后將無缺陷試樣送至光譜儀進(jìn)行分析;分析完畢后,通過TIS通訊軟件將數(shù)據(jù)發(fā)送到LIMS并上傳至上位機(jī);機(jī)械手抓取試樣放置于激光打標(biāo)儀下方,自動(dòng)將試樣號(hào)、分析日期、分析時(shí)間、班別印在試樣表面,然后將試樣放置到收納箱內(nèi)。
 
2、自動(dòng)化快速分析檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制
 
2.1 光譜儀的校準(zhǔn)及日常維護(hù)點(diǎn)檢
 
     正常情況下,每周需要對(duì)光譜儀進(jìn)行一次儀器標(biāo)準(zhǔn)化,并且當(dāng)出現(xiàn)下列情況時(shí),必須及時(shí)進(jìn)行相應(yīng)的儀器標(biāo)準(zhǔn)化:① 電極位置重新調(diào)整后;②更換了新的氬氣;③ 復(fù)制了包含標(biāo)準(zhǔn)化值的軟件;④擦洗透鏡后;⑤測(cè)量質(zhì)控樣品時(shí),測(cè)量值和標(biāo)準(zhǔn)值之差超出質(zhì)控樣品的臨界差CD0.95;⑥ 設(shè)備檢修維護(hù)恢復(fù)后。另外,分析人員每班維護(hù)完儀器后需要對(duì)當(dāng)班冶煉鋼種進(jìn)行類型標(biāo)準(zhǔn)化,類型標(biāo)準(zhǔn)化樣品與冶煉鋼種分析樣品的元素及含量應(yīng)相近。
 
     光譜儀的日常維護(hù)點(diǎn)檢包含以下幾個(gè)方面:①定期對(duì)氬氣、環(huán)境溫濕度進(jìn)行確認(rèn);②定期檢查光譜儀電極刷清理積碳的效果,檢查氣缸手動(dòng)升降是否正常,如不滿足要求,需及時(shí)更換電極刷;③當(dāng)使用過程中激發(fā)臺(tái)內(nèi)有積灰或異物時(shí),應(yīng)及時(shí)清理,清理后必須用質(zhì)控樣品進(jìn)行檢查、校正,必要時(shí)需對(duì)儀器進(jìn)行類型標(biāo)準(zhǔn)化和標(biāo)準(zhǔn)化;④火花臺(tái)激發(fā)孔周圍應(yīng)保持清潔,及時(shí)清理鐵屑、玻璃等雜物,防止樣品激發(fā)過程中漏氣。
 
2.2 標(biāo)準(zhǔn)樣品
 
     光電直讀光譜分析利用工作曲線來測(cè)定試樣中元素的含量,標(biāo)準(zhǔn)樣品質(zhì)量的好壞直接影響工作曲線的線性關(guān)系,從而影響分析的準(zhǔn)確度。一般來講,標(biāo)準(zhǔn)樣品的選擇應(yīng)遵循以下幾個(gè)原則:第一,準(zhǔn)確性原則,即質(zhì)量控制精度的要求;第二,經(jīng)濟(jì)性原則,即檢驗(yàn)成本的承受能力;第三,適用性原則,即設(shè)備人員環(huán)境的適用狀況;第四,簡(jiǎn)捷性原則,即使用最少的標(biāo)準(zhǔn)樣品盡可能控制多個(gè)不同含量范圍的元素。
 
2.3 監(jiān)控樣品、控制樣品及類型標(biāo)準(zhǔn)化樣品
 
      監(jiān)控樣品用于監(jiān)控儀器的漂移程度。光譜分析過程中由于環(huán)境、氬氣壓力等變化,以及透鏡污染、電極玷污等因素會(huì)導(dǎo)致儀器的波動(dòng),因此需要按設(shè)定的時(shí)間間隔分析監(jiān)控樣品。若監(jiān)控樣品中目標(biāo)元素的測(cè)定值超出質(zhì)控圖中目標(biāo)元素測(cè)定值的上、下限,則按報(bào)警提示進(jìn)行相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)化操作。
 
     控制樣品用于驗(yàn)證檢驗(yàn)鋼種類型標(biāo)準(zhǔn)化是否滿足正確度檢驗(yàn)要求,與ABC精度管理樣品組合使用。控制樣品的結(jié)構(gòu)、成分均勻,其元素含量范圍對(duì)應(yīng)監(jiān)控鋼種元素含量范圍的中、上限,用于快速核查儀器偏差程度,以減少不必要的工作量。
 
     類型標(biāo)準(zhǔn)化樣品一般在分析某一類型鋼種時(shí)使用,用于修正待分析樣品與建立工作曲線的標(biāo)準(zhǔn)樣品之間由于組織結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成不一致引起的結(jié)果偏差。類型標(biāo)準(zhǔn)化樣品的組織結(jié)構(gòu)、化學(xué)成分均勻,并且要與待分析樣品一致,元素含量要有準(zhǔn)確的定值。類型標(biāo)準(zhǔn)化樣品最好是自制的生產(chǎn)內(nèi)控樣,如果沒有合適的類型標(biāo)準(zhǔn)化樣品,也可選用兩個(gè)或多個(gè)類型標(biāo)準(zhǔn)化樣品組合使用。
 
2.4 快分系統(tǒng)中臨界差的選擇
 
    GB/T 4336—2016規(guī)定用臨界差CD0.95來衡量監(jiān)控樣品、控制樣品是否滿足檢驗(yàn)要求,但在實(shí)際應(yīng)用過程中,測(cè)量數(shù)據(jù)明顯小于CD0.95。文獻(xiàn)提出采用比CD0.95更小的0.65r(r為重復(fù)性限)作為臨界差;對(duì)于個(gè)別元素如鉻,0.65r又過于嚴(yán)苛,在實(shí)際應(yīng)用時(shí),臨界差可選擇為0.65r~r。
 
     根據(jù)GB/T 4336—2016(包含國家標(biāo)準(zhǔn)第1號(hào)修改單XG1—2017)和T/CSTM  00010.2—2017中精密度的r計(jì)算公式,將各元素相應(yīng)含量段的r直接轉(zhuǎn)換成標(biāo)準(zhǔn)偏差(s),得到鋼鐵成分重復(fù)性分析誤差(部分元素的重復(fù)性分析誤差見表1)。
 
表1 鋼鐵成分重復(fù)性分析誤差
 
     利用儀器程序軟件中允許差可以自行設(shè)置的功能,將誤差一一錄入儀器分析軟件并保存,在分析過程中儀器軟件會(huì)自行判斷待測(cè)樣品測(cè)量值是否滿足r要求,若兩次測(cè)量值極差滿足表1相應(yīng)r 要求,軟件自動(dòng)計(jì)算平均值并上傳;若兩次測(cè)量值極差不滿足r要求,儀器會(huì)繼續(xù)分析,直到滿足要求;若測(cè)量值始終不能滿足r要求,則需重新制樣分析。
 
2.5 ABC管理
 
     ABC管理主要是對(duì)儀器設(shè)備的短期精度、長(zhǎng)期精度、準(zhǔn)確度的波動(dòng)進(jìn)行管理,將波動(dòng)控制在理想范圍內(nèi)。A管理是指對(duì)同一試樣重復(fù)分析值之差的管理,光譜分析中用兩次激發(fā)結(jié)果差值的管理界限、不同班次對(duì)同一試樣重復(fù)分析差值的管理界限、不同儀器對(duì)同一試樣分析差值的管理界限;B管理是指對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差的管理;C管理是指對(duì)未知試樣的儀器分析值與化學(xué)分析值之差的管理。
 
     A管理對(duì)試樣的均勻性、定值準(zhǔn)確度都有較為嚴(yán)格的要求,所以需選用有準(zhǔn)確定值的標(biāo)準(zhǔn)樣品或內(nèi)控管理試樣。B管理是A管理的補(bǔ)充與完善,因此B管理的樣品選用要求與A管理的一致。結(jié)合生產(chǎn)工序現(xiàn)場(chǎng)質(zhì)量要求不斷地實(shí)踐、總結(jié),形成快分系統(tǒng)的ABC管理精度(部分元素的 ABC管理精度見表2),進(jìn)而對(duì)各元素精度進(jìn)行控制。
 
表2 快分系統(tǒng)的ABC管理精度
 
      在自動(dòng)狀態(tài)下,接班人員完成儀器點(diǎn)檢、維護(hù)和類型標(biāo)準(zhǔn)化以后,還必須進(jìn)行 AB管理精度分析,并且在設(shè)定的時(shí)間間隔(6h)再次分析B管理樣品。若由儀器工作曲線漂移引起AB管理精度超差,則進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化校正;若由儀器硬件引起AB管理精度超差,待查明原因修復(fù)后重新進(jìn)行 AB管理精度確認(rèn)。正常情況下AB管理樣品的元素按照樣品元素含量低、中、高三段進(jìn)行控制,分析結(jié)果偏差必須在AB管 理精度范圍內(nèi)方可分析生產(chǎn)試樣。每季度采用一定數(shù)量的以往的C管理樣品確認(rèn)光譜儀工作曲線,元素含量要有低、中、高梯度,要求光譜分析值與其他檢驗(yàn)方法的偏差不能大于C管理精度。
 
2.6 LIMS在質(zhì)量控制中的應(yīng)用
 
     利用LIMS的預(yù)警功能,結(jié)合判定通知單,設(shè)定每個(gè)鋼種元素含量的上、下限,對(duì)各個(gè)樣品檢驗(yàn)元素設(shè)定逆序、百分比等預(yù)警指標(biāo),用不同顏色、亮塊等進(jìn)行提示預(yù)警,及時(shí)發(fā)現(xiàn)異常檢驗(yàn)數(shù)據(jù)并采取有效措施,對(duì)檢驗(yàn)可疑數(shù)據(jù)進(jìn)行再分析,核查確認(rèn)無誤后發(fā)布,避免了質(zhì)量異議風(fēng)險(xiǎn)。通過LIMS對(duì)不同人員進(jìn)行相應(yīng)授權(quán),對(duì)檢驗(yàn)全過程進(jìn)行監(jiān)控,確保數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)移、修正(平移修正和轉(zhuǎn)動(dòng)修正)、更改信息全程記錄可追溯,杜絕檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的人為干擾,保證檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠及安全。
 
2.7 質(zhì)量管理控制評(píng)價(jià)
 
     每月對(duì)煉鋼檢驗(yàn)快分系統(tǒng)運(yùn)行情況進(jìn)行分析、總結(jié)、評(píng)價(jià),具體包括以下幾個(gè)方面內(nèi)容:①檢測(cè)數(shù)量、報(bào)告差錯(cuò)率及差錯(cuò)原因、延遲報(bào)告率及原因、儀器故障時(shí)間及原因、異議情況及結(jié)果;②班組、作業(yè)區(qū)質(zhì)量抽查情況;③不同儀器間比對(duì)、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)分析結(jié)果及評(píng)價(jià)、結(jié)論;④ 儀器的核查情況及評(píng)價(jià)、結(jié)論;⑤異常情況的處置;⑥存在的問題及控制措施等。
 
     本工作介紹了快分系統(tǒng)組成及工作流程,通過光譜儀的校準(zhǔn)及日常維護(hù)點(diǎn)檢,標(biāo)準(zhǔn)樣品、監(jiān)控樣品、控制樣品及類型標(biāo)準(zhǔn)化樣品的使用,以及臨界差和ABC管理等質(zhì)量控制技術(shù),利用LIMS對(duì)異常數(shù)據(jù)進(jìn)行預(yù)警提示,建立了一整套用于自動(dòng)化快速分析實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量管理控制系統(tǒng),提高了光譜儀自動(dòng)化分析的準(zhǔn)確度,以及自動(dòng)化快速分析實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量管理的水平和能力。
 
作者:楊偉飛
 
單位:酒泉鋼鐵(集團(tuán))有限責(zé)任公司
 
來源:《理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè)》2023年第10期
 

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來源:理化檢驗(yàn)化學(xué)分冊(cè)

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