導(dǎo) 語
金屬材料的化學(xué)成分、加工工藝、熱處理工藝對其組織有著重要的影響，且金屬材料的組織對其力學(xué)性能及物理性能有著重要影響。金相檢驗(yàn)是研究金屬材料顯微組織的一種方法。在使用光學(xué)顯微鏡觀察低碳鋼時(shí)，會(huì)發(fā)現(xiàn)部分鐵素體晶粒表面發(fā)灰，根據(jù)制樣的情況不同，發(fā)灰晶粒的數(shù)量和顏色也不同。這種情況對金屬材料的定量分析造成了一定干擾，也降低了顯微組織形貌圖片的質(zhì)量。因此，分析灰晶粒的形成原因，對提高顯微組織形貌圖片質(zhì)量具有一定的意義。
許多學(xué)者對金相試樣中的劃痕、假象、浮雕、污染等缺陷進(jìn)行了大量的研究，但對低碳鋼鐵素體晶粒表面發(fā)灰問題的研究較少。研究人員采用一系列理化檢驗(yàn)方法分析了鐵素體晶粒發(fā)灰與其表面形貌的關(guān)系，以避免該類問題再次發(fā)生。
1、理化檢驗(yàn)
1.1 金相檢驗(yàn)
采用尺寸為15mm×18mm(直徑×長度)的20鋼標(biāo)樣。將20鋼標(biāo)樣依次用320，600，1000，1500，2000目的碳化硅砂紙進(jìn)行預(yù)磨機(jī)磨制，預(yù)磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為700r/min，直到劃痕均勻統(tǒng)一；然后依次用粒度為0.5μm和2.5μm的金剛石磨粒拋光膏對試樣進(jìn)行拋光，拋光機(jī)的轉(zhuǎn)速為1400r/min，加水間隔時(shí)間為20s，拋光時(shí)間為6min；用4%(體積分?jǐn)?shù)，下同)硝酸乙醇溶液腐蝕試樣7s；最后，將試樣置于光學(xué)顯微鏡下觀察，結(jié)果如圖1所示。
由圖1可知：試樣中珠光體層片狀組織明顯，但大部分鐵素體晶粒發(fā)灰，只有小部分晶粒呈亮白色。將光闌孔徑調(diào)到最小以獲得更清晰、景深更大的圖像，但亮度降低，圖像發(fā)暗。
選擇圖1中的3個(gè)晶粒放大觀察，其中A晶粒為亮白晶粒，B晶粒為淺灰晶粒，C晶粒為深灰晶粒(見圖2~4)。A晶粒表面有微小顆粒感，粗糙度較小，A晶粒左上角晶粒也較為亮白，其表面有均勻、統(tǒng)一的微小劃痕，但劃痕較細(xì)小，漫反射較弱，晶粒并沒有明顯發(fā)暗。B晶粒表面除微小顆粒外，還有明顯劃痕，劃痕相對較粗，且劃痕沿統(tǒng)一方向緊密排列。C晶粒表面呈坑點(diǎn)狀，且非常粗糙。
圖5為20鋼的低倍顯微組織形貌。由圖5可知：以晶界為界，每個(gè)晶粒內(nèi)部的灰色程度和表面形貌幾乎是一致的，不存在一半灰一半亮白的晶粒。并且晶粒與晶粒之間的顏色不存在過渡，如暗灰晶粒的右側(cè)就是一個(gè)亮白晶粒，沒有從暗灰晶粒過渡到淺灰晶粒、再過渡到亮白晶粒這一情況，相鄰晶粒之間都存在明顯的色差。
1.2 腐蝕試驗(yàn)
1.2.1 腐蝕劑對灰晶粒的影響
在腐蝕劑中摻入水，擦拭試樣表面后吹干，將試樣置于光學(xué)顯微鏡下觀察,結(jié)果如圖6所示。由圖6可知：試樣表面產(chǎn)生水跡斑痕，呈片狀分布,該部位為水滴吹干最后位置，顏色呈灰色或黃色，邊界清晰，但未沿晶界分布，水跡內(nèi)的晶粒顏色有灰色和白色，并不是均勻、統(tǒng)一的顏色；調(diào)小光闌孔徑后發(fā)現(xiàn)水跡邊界處晶粒的表面形貌一致，但水跡內(nèi)外的顏色不一致。綜合上述分析，判斷水跡不是灰晶粒的產(chǎn)生原因。
將試樣腐蝕后進(jìn)行沖水，等待1min后再擦拭試樣表面并吹干，將試樣置于光學(xué)顯微鏡下觀察，結(jié)果如圖7所示。由圖7可知：試樣表面分布有大面積的銹斑，銹斑呈獨(dú)立的小區(qū)域，邊界較為模糊；銹斑呈鐵銹色，顏色暗灰，表面布滿麻點(diǎn)，銹斑未沿晶界分布，大部分是貫穿晶粒的。說明銹斑不是導(dǎo)致灰晶粒形成的原因。
將1mL4%硝酸乙醇腐蝕溶液與99mL無水乙醇混合，對試樣進(jìn)行腐蝕、沖水、擦拭、吹干處理，模擬乙醇被腐蝕劑污染的情況。將試樣置于光學(xué)顯微鏡下觀察，結(jié)果如圖8所示。由圖8可知：腐蝕斑痕呈片狀隨機(jī)分布，其尺寸大小不一，顏色偏藍(lán)紫色，局部呈彩色；腐蝕斑痕未沿晶界分布，大部分是穿過晶粒的，被穿過晶粒的表面形貌一致，但斑痕內(nèi)呈藍(lán)紫色，斑痕外呈灰色或白色。說明腐蝕斑痕不是導(dǎo)致灰晶粒產(chǎn)生的原因。
1.2.2 腐蝕程度對灰晶粒的影響
采用4%硝酸乙醇溶液分別腐蝕試樣3s和30s，制備出腐蝕程度較輕和較重的金相試樣，試樣的顯微組織形貌如圖9所示。由圖9可知：當(dāng)試樣腐蝕程度較輕時(shí)，晶界不清晰，鐵素體晶粒既有白色，也有灰色，且晶粒表面越粗糙，灰色越深；當(dāng)試樣腐蝕程度較重時(shí)，晶界較深、較粗，珠光體發(fā)黑，鐵素體晶粒既有白色，也有灰色，其晶粒的灰度與腐蝕程度較輕的晶粒無明顯差別，說明腐蝕程度不是引起晶粒發(fā)灰的原因。
1.3 劃痕試驗(yàn)
采用粒度為2000目的砂紙將試樣沿左右方向進(jìn)行磨制，沿前后方向進(jìn)行拋光，因此，水平方向產(chǎn)生的劃痕為磨制劃痕，豎直方向的劃痕為拋光劃痕，拋光1min后試樣的金相檢驗(yàn)結(jié)果如圖10所示。
由圖10可知：砂紙磨制時(shí)，許多粗劃痕沒有被去除，大部分晶粒呈灰色,小部分晶粒呈白色；將光闌孔徑調(diào)小后發(fā)現(xiàn)白色晶粒表面較為平整，劃痕較為細(xì)小，灰色晶粒表面存在較多的深劃痕，方向?yàn)榇怪狈较蚝拓Q直方向，分別對應(yīng)未拋平的磨制劃痕和較深的拋光劃痕，這些劃痕都使得鐵素體晶粒表面粗糙，顏色發(fā)灰。
拋光3min后試樣的金相檢驗(yàn)結(jié)果如圖11所示。由圖11可知：試樣表面基本沒有粗大劃痕，殘余較多的細(xì)長劃痕，方向沿豎直方向，該劃痕為拋光劃痕；將光闌孔徑調(diào)小后發(fā)現(xiàn)已有部分鐵素體晶粒呈白色，灰色晶粒也變得較淺，且晶粒表面劃痕越深，顏色越灰。
使用粒度為2.5μm的拋光膏對 試樣拋光2min，以去除粗大劃痕，再使用粒度為0.5μm的拋光膏對試樣輕拋8min，拋光10min后試樣的金相檢驗(yàn)結(jié)果如圖12所示。由圖12可知：大部分鐵素體呈亮白色，灰晶粒非常少，放大觀察發(fā)現(xiàn)試樣已沒有明顯劃痕；將光闌孔徑調(diào)小后發(fā)現(xiàn)亮度幾乎沒有變化，只有極少灰晶粒的表面變暗，說明試樣表面已十分平整，光源亮度對其觀察結(jié)果影響不大；放大觀察其中的白色晶粒，發(fā)現(xiàn)其表面有沿豎直方向十分細(xì)小的劃痕，分布較為均勻，判斷其是拋光劃痕。綜合上述分析發(fā)現(xiàn)，當(dāng)拋光劃痕足夠細(xì)小時(shí)，鐵素體呈亮白色，可以避免晶粒發(fā)灰。
2、綜合分析
20鋼是一種典型的低碳鋼，其退火平衡組織為珠光體+鐵素體，正常情況下鐵素體應(yīng)該呈亮白色，珠光體應(yīng)該呈黑白相間的片狀。鐵素體的亮白程度應(yīng)與其表面粗糙度成正比，表面越平整，漫反射程度越小，晶粒亮白程度越大；表面越粗糙，漫反射程度越大，晶粒越暗，最終形成灰色晶粒。由上述理化檢驗(yàn)結(jié)果可知，晶粒位向不同導(dǎo)致拋光內(nèi)應(yīng)力及腐蝕速率不同，灰色晶粒的內(nèi)應(yīng)力大，腐蝕速率較快，導(dǎo)致試樣表面粗糙，造成晶粒發(fā)暗。雖然整個(gè)拋光面上的拋光狀態(tài)幾乎是一致的，但各晶粒的位向及內(nèi)應(yīng)力不同，因此腐蝕后并沒有出現(xiàn)大面積灰度一致的晶粒群，甚至相鄰的幾個(gè)晶粒都存在明顯的色差。造成晶粒表面凹凸不平、粗糙度大的原因有鐵素體表面發(fā)生氧化、腐蝕過度、拋光劃痕等。劃痕引起晶粒表面形貌變化，用顯微鏡觀察時(shí)，會(huì)發(fā)生漫反射現(xiàn)象，最終導(dǎo)致鐵素體晶粒表面發(fā)灰。雖然微觀上的劃痕不可能消除，但當(dāng)拋光劃痕足夠細(xì)小，產(chǎn)生的漫反射作用十分微弱時(shí)，晶?？梢赃_(dá)到亮白的效果。
3、結(jié)論及建議
金相試樣表面拋光劃痕殘留，引起表面粗糙度較大，造成了漫反射現(xiàn)象，最終導(dǎo)致晶粒發(fā)灰。采用延長拋光時(shí)間、減小拋光力度、使用更小粒度的拋光膏等措施可以使鐵素體晶粒表面劃痕變淺，劃痕較為細(xì)小，從而得到絕大多數(shù)呈亮白色的鐵素體，提高了金相檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
作者：施楊宇1，周漫琳1，徐嘉發(fā)1，曾德蒙1，周信安1，李維俊1，2，3
單位：1.百色學(xué)院 材料科學(xué)與工程學(xué)院；
2.百色學(xué)院 生態(tài)鋁產(chǎn)業(yè)學(xué)院；
3.廣西壯族自治區(qū)鋁基新材料工程研究中心
來源：《理化檢驗(yàn)-物理分冊》2023年第11期
