背景
某實驗室在使用塑料彎曲性能質量控制樣品,對彎曲性能測試項目進行實驗室質量管理時發現,自測出的彎曲強度結果為29MPa、彎曲模量結果為1400MPa,而采購的塑料彎曲性能質量控制樣品的定值為:彎曲強度33MPa、彎曲模量結果為1900MPa,自測結果的彎曲強度差異3MPa、彎曲模量差異500 MPa。
此彎曲質控樣的均勻性和穩定性符合GB/T9341-2008及CNAS-GL003:2018《能力驗證樣品均勻性和穩定性評價指南》要求,定值試驗采用GB/T9341-2008及CNAS-GL29:2010《標準物質/標準樣品定值的一般原則和統計方法》,因此,可將彎曲質控樣的定值視為準確值,排除樣品質量原因,主要考慮為測試設備或測試方法的差異。
異常排查
通過與該實驗室的測試人員現場交流,工程師發現該實驗室的測試設備與方法存在一些異常,現場修改軟件參數與校正傳感器后,該實驗室測得的彎曲強度為31MPa左右,模量為1700MPa左右。現場修正部分數據差異,剩余偏差主要考慮彎曲工裝夾具差異導致,還需進一步排查異常原因。
通過現場交流及觀察,排查該實驗室測試人員操作手法、設備工裝是否正常、測試方法是否符合要求、測試樣品及環境等各方面因素,初步鎖定測試異常主要是在人員、設備和樣品上,具體反饋結果如下表1所示:
表1 異常因素排查反饋表
通過現場排查,異常主要表現在:
1、測試人員放樣不統一,由于彎曲設備缺少放樣定位塊,每次放樣位置不統一,與水平線發生偏移導致放樣歪斜,測試出現偏差;
2、力值傳感器有偏差,測試的樣品力值與我中心差異3%-5%左右;
3、儀器夾具異常,主要為上壓頭和下支座接觸面為滾輪式設計,受力會滾動導致卸力,且下支座是扣在儀器底座的制作孔洞里,為鑲嵌式結構,無其他固定件進行加固,導致下支座可以左右擺動,出現偏移;
4、實驗室現場環境管控范圍較寬,當天溫度26℃,歷史溫度記錄達28℃-30℃。
異常處理
1、測試人員放樣不統一
彎曲放樣無定位塊,且彎曲下夾具無固定裝置,左右搖擺松動,放樣位置需要反復確認,且容易出現放樣位置不統一的情況(前后位置偏移、水平偏移),造成數據的重復性差,如下圖1、圖2所示,不同人員放樣位置存在差異。
圖1:放樣位置偏離水平線
圖2:放樣位置平行水平線
由于設備設計無法加裝放樣定位塊,只能選擇在居中位置標記記號線,固定放樣位置,使樣品能與水平線平行,不出現明顯偏移的情況。
2、傳感器力值偏差
傳感器力值的準確性直接影響彎曲強度與模量的計算,在日常測試過程中由于環境振動、電壓波動、傳感器波動及老化等因素影響,傳感器力值會出現一定區間波動情況,正常傳感器波動不大于1N,超過一定程度會極大影響測試結果的準確性。受場地、工具因素限制,現場僅使用1 kg和5kg砝碼對設備進行驗證和校準,校準前后力值差異如下表2所示:
表2:砝碼校準前后力值差異
由表可知,力值校準前儀器的力值示值偏小在3%-5%,同一批樣品校準前后測試差異,使用1kg和5kg砝碼初步進行校正后且修改軟件參數后測試數據有明顯提升,但是測試數據仍存在不穩定的情況。
3、工裝夾具偏差
GB/T 9341標準中對于彎曲工裝夾具有明確要求,如下圖6所示,彎曲上壓頭和下支座為固定塊,且上壓頭半徑R1為( 5.0±0.1)mm,下支座半徑R2根據測試樣品的厚度不同有不同要求:樣品厚度≤3mm時,底部支座半徑R2要求為(2.0±0.2)mm、樣品厚度>3mm時,底部支座半徑R2要求為(5.0±0.2)mm。
圖3:工裝夾具(GB/T 9341)示意圖
該實驗室設備工裝夾具為滾輪式設計,如下圖4、圖5所示,測試過程下壓受力會出現滾動泄力的情況,且設備下支座半徑為2.0mm左右,不適用于測試厚度>3mm的樣品(該實驗室自測樣品厚度為4.0mm),與測試標準GB/T 9341要求不符合。
圖4:該實驗室工裝夾具示意圖
圖5:下支座尺寸示意圖
測試過程中,由于滾輪式夾具的泄力作用,測試曲線會出現明顯的下降階梯,如下圖6所示,測試曲線出現明顯異常,力值出現階梯式下降,導致測試結果偏低。
圖6:測試過程滾輪泄力產生的階梯圖例
由于夾具工裝現場無法進行改善,建議實驗室購買一套新的夾具進行替換。此外,設備的下底座為鑲嵌式結構,沒有固定栓,導致設備下底座可以一定幅度的轉動,測試過程中的儀器振動容易導致下底座出現水平偏移,從而造成測試偏差,建議實驗室后期進行加固處理。