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實驗室常見的幾種冷卻浴及其冷卻效果

嘉峪檢測網        2023-09-13 16:13

冷卻浴是實驗室常見的操作,最常見的有三種:冰鹽浴,干冰溶劑浴和液氮溶劑浴。相對較低冷卻浴溫度(-30℃~-78℃)一般用實驗室中比較常見的干冰加其他溶劑降溫【后附表】,更低的溫度則用液氮。-20℃以上的冷卻浴則常用冰鹽浴,最簡單的是用水和碎冰的混合物,可冷卻至0℃~5℃,由于接觸面積大它比單純用冰塊有更大的冷卻效能。冰鹽混合冷卻劑的溫度可在0℃以下,例如,食鹽與碎冰的混合物(33g:100g),其溫度可由始溫-1℃降至-21℃。冰鹽浴不宜用大塊的冰,而且要均勻混合,冰鹽浴保持溶液狀態冷卻效果才好,鹽加太多達到共晶溫度(Eutectic temperature)而凝結形成顆粒狀的冰鹽粒,反而不利于熱量擴散。除上述冰浴或冰鹽浴外,若無冰時,則可用某些鹽類溶于水吸熱作為冷卻劑使用。
 
 兩種鹽及水(冰)組成的冷卻劑

鹽類及其用量(克)

溫 度,℃

 

始   溫

冷   凍

對100克水

 

+20

+20

+20

 

0

0

0

0

 

-7.2

-5.8

-14

NH4Cl     31

KNO3     20

NaNO3    53

NaNO3    61

NH4Cl     24

NH4NO3  79

對100克冰

 

NH4Cl     26

KNO3     13.5

-17.9

-30.0

-30.1

-40.0

NH4Cl     20

NaCl     40

NH4Cl     13

NaNO3    37.5

NH4NO3  42

NaCl     42

 
一種鹽及水(冰)組成的冷卻劑

鹽   類

(每100克冰)

溫   度,℃

始   溫

冷   凍

NH4Cl

KCl

NH4NO3

NaNO3

NaCl

CaCl2·6H2O

乙醇(4℃)

25

30

45

50

33

204

105

-1

-1

-1

-1

-1

0

0

-15.4

-11.1

-16.7

-17.7

-21.3

-19.7

-30

重點來了,上面說了冰鹽浴操作上還是有一些缺點的,實驗中除了冰鹽浴,冰乙醇浴是一種更容易操作的冷卻浴,相對于冰鹽浴,乙醇是液體更容易混合均勻,省去了撒鹽,攪拌混合均勻的麻煩,另外冰乙醇一直是溶液狀態,接觸面積更大,冷卻效果更好。冰乙醇浴除了冷卻反應另一個比較好的應用是,減壓蒸餾中可以充當冷卻液(當然實驗室中有低溫冷卻循環泵更好,如果沒有,冰乙醇加一個潛水泵就可以解決,小編親試,溫度可以降到-20℃,這個溫度對于一些相對較低沸點的減壓蒸餾足夠冷卻。)
 
附表:干冰及液氮冷卻浴溫度
攝氏度 冷卻浴
13 對二甲苯/干冰
12 1,4-二氧六環/干冰
6 環己烷/干冰
5 苯/干冰
2 甲酰胺/干冰
0 碎冰
-5 到 -20 冰鹽浴
-10.5 乙二醇/干冰
-12 環庚烷/干冰
-15 苯甲醇/干冰
-22 四氯乙烯/干冰
-22.8 四氯化碳/干冰
-25 1,3-二氯苯/干冰
-29 鄰二甲苯/干冰
-32 間甲苯胺/干冰
-41 乙腈/干冰(乙腈不要完全凍住)
-42 吡啶/干冰
-47 間二甲苯/干冰
-52 二甘醇二乙醚/干冰
-56 正辛烷/干冰
-60 異丙醚/干冰
-60 氯乙烷/干冰
-68 85%乙醇/干冰  
-72 乙醇/干冰
-77 氯仿/干冰
-77 乙酸乙酯/干冰
-78 丙酮/干冰
-83 丙胺/液氮
-83.6 乙酸乙酯/液氮
-89 正丁醇/液氮
-94 己烷/液氮
-94.6 丙酮/液氮
-95.1 甲苯/液氮
-97 甲醇/液氮
-108 異辛烷/液氮
-110 甲基叔丁基醚/液氮
-116 乙醇/液氮
-116 乙醚/液氮
-131 正戊烷/液氮
-160 異戊烷/液氮
-196 液氮
本文上述數據來源于網絡,大部分溫度沒有進行實測,不準確的請大家指出共同學習。干冰的升華溫度是-78.5℃,但利用凝固點高于-78.5℃的溶劑做冷卻浴時,加入干冰的量不要太多,否則會將溶劑完全凍住,致使溫度降到更低。 下面有個通用的冷卻浴制備方法更加實用。
 
上述表格中一些溶劑不好找,而且好多溶劑降到所需溫度后容易結塊(如乙腈),不能長時間保持相應溫度。利用下方文獻中提到的方法,使用不同配比的乙二醇和乙醇干冰浴,可得到從-12℃到-78℃的低溫浴。此方法可以長時間保持溫度,只需要隔一段時間加入少量干冰保持溫度即可。
注意事項:制備冷卻浴過程中不要一次性加入大量干冰,否則會過冷結塊,溫度會直接降到干冰溫度(-78℃)。邊攪拌,邊緩慢加入干冰,直到混合溶劑變粘稠即可,而后再隔一段時間加入少量干冰保持溫度。
 
體積比和溫度曲線如下:
 
 
文獻見鏈接:https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ed077p629
 

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來源:Internet

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