1、問題描述
A項目成品分析方法由甲方藥企提供，為HPLC方法。當套用此方法進行中控分析發現原料不出峰，并且反應體系中的一些輔料或者雜質也沒有。反應式如下：
中控圖如下圖，主物質的峰形比較好，原料無法監測。
2、分析與問題解決
分析原料分子結構，無生色團，所以原料在液相紫外檢測器中的響應較弱。看此結構GC應該不錯，隨后用氣相HP-5-20min通用檢測發現峰形較好但有很多雜質峰出現，因此決定中控方法要更換氣相檢測方法。
3、方法考察
由于成品中含有Boc基團，所以進樣口的溫度最高為200℃，隨后更改不同的進樣口溫度，發現溫度升高時（250℃，300℃），RT=5.59min(可能是Boc分解產生的雜質)的峰會增大，降低進樣口溫度時，會汽化不完全，因此選用200℃為進樣口溫度。
圖解（藍色線——300℃，綠色——250℃，紫色——200℃，橙色——180℃）
最終的色譜條件如下：
通過LOQ及溶液穩定性證明該方法可行。當遇到液相無法檢測或檢測不準確時，結合化合物的結構，可首先考慮HP-5或DB-624的通用方法，再微調進樣口的溫度和程序升溫，就可以得到簡單的氣相方法。
