光譜分析技術是目前最為常見的潤滑油中金屬磨粒的檢測方法，具有方便、靈敏度高、可同時分析多元素等優點。常用的光譜分析方法有旋轉盤電極式原子發射光譜法、原子吸收光譜法、電感耦合等離子體原子發射法等。分析結果受到磨粒尺寸的影響，油液中粒徑小于10μm的金屬磨粒能夠被有效檢測，但對于粒徑不小于10μm磨屑的檢測靈敏度較低，單一的光譜分析方法不能測定各粒徑的磨粒，無法滿足磨損狀態監控的需求。
X射線熒光能譜儀檢測時不受磨粒尺寸的限制，能夠分析潤滑油過濾器上的大顆粒磨屑，已開始應用于潤滑油的監控領域。美國聯合油液分析中心在1994年使用X射線熒光能譜儀(EDXRF)分析了某發動機系統潤滑油上的金屬屑，中國空軍也使用EDXRF監控發動機的磨損顆粒。從現有的研究來看，主要是使用薄膜制樣法測定潤滑油中的元素含量，但是該方法的操作過程復雜，需要對試樣進行預處理，可能帶來污染，影響檢測精度和效率。鄭山紅和王永明兩位研究人員使用 X射線熒光能譜儀直接分析了潤滑油中磨粒金屬元素的含量，并與原子發射光譜分析結果進行了對比，指出X射線熒光能譜儀能夠有效檢測潤滑油中的磨粒。
1、試驗方法
1.1 試劑與試驗條件
試驗儀器為X射線熒光能譜儀。標準試樣選用多元素標油S-21，質量分數分別為10×10-6，30×10-6，50×10-6，100×10-6mg/kg，標準試樣中含有21種元素，主要選取與Ti、Cr、Fe、Ni、Cu、Pb、Ag、Cd、Sn等9種元素進行分析。
大顆粒油樣：將4mg粒徑為15μm的純鐵粉及純銅粉放入0.1kg的基礎油中，充分混合均勻。
試樣杯直徑為24mm，杯底有3.6μm厚的Mylar試樣支持膜。為了避免試樣移取量的差異對分析結果造成影響，試樣的加入量應保持一致，同時保證試樣足夠厚而不被X射線熒光穿透。
1.2 分析條件
在試驗過程中，分析結果的可靠性主要受管電壓、管電流、濾波片等的影響。針對不同的元素需要選擇合適的管電壓，若X射線管電壓過低，則元素無法被正常激發，若管電壓過高，則分子量大的元素會被激發，從而使背景峰高度增加，信噪比降低；通過調整管電流Dead Time(死區時間)來提高測量精度和測量效率，為了得到最佳的Dead Time，管電流選擇自動功能,儀器軟件將自動調整管電流，使其達到最佳的Dead Time；濾光片的選擇要綜合考慮待測元素的特點和背景干擾等因素。
在使用X射線熒光能譜儀進行分析時，如果針對每個元素單獨進行分析，則分析時間較長。那么需要根據所測量的元素選擇合適的分析條件，綜合準確率和檢測效率等因素，確定待測元素分析條件的最佳方案(見表1)。考慮到標準試樣的數量和類型，選擇線性法進行分析。
2、試驗結果
2.1 準確性和精密度的測定
按照上述試驗方法，使用S-21標油進行標定，建立工作曲線，然后對標油進行分析，分析結果如表2所示。由表2可知：對于低質量分數的試樣，被測元素含量很低，分析結果誤差略大，但在允許的范圍內；而對于高質量分數的試樣，相對誤差和相對標準偏差較低，都在5%以內，這說明使用X射線熒光能譜儀分析潤滑油中的磨粒具有較好的準確性和精密度。
2.2 檢出限的測定
在儀器工作條件下，對不含分析元素的基礎油進行多次檢測，試樣中某元素的檢出限為
潤滑油中各分析元素的檢出限如表3所示。由表3可知：各元素的檢出限為0.56~1.95mg/kg，說明該法具有較低的檢出限。
2.3 標準油樣分析結果對比
用原子發射光譜儀和X射線熒光能譜儀對S-21標油進行了分析，結果如表4所示。由表4可知：兩種方法分析結果相差不大，說明X射線熒光能譜儀分析方法有較好的準確度。
2.4 實際油樣分析結果對比
為了驗證實際應用中X射線熒光能譜儀分析方法的準確性，選取3臺航空發動機潤滑油實際油樣進行研究，分別用X射線熒光能譜儀和原子發射光譜儀進行測試，結果如表5所示。由表5可知：使用X射線熒光能譜儀和原子發射光譜儀測得的Fe、Cr等元素結果差別不大。與S-21標油相比，航空用潤滑油中有抗氧劑、抗磨劑、抗腐蝕劑、無灰分散劑等，主要由C、H、O、N、P、S等元素組成，存在基體效應，會導致部分結果存在差異。綜合來說，X射線熒光能譜儀和原子發射光譜儀測得的元素含量基本一致，驗證了該方法的準確性，能滿足日常分析的要求。
2.5 大顆粒油樣分析結果對比
分別用X射線熒光能譜儀與原子發射光譜儀對大顆粒油樣進行分析，結果如表6所示。由表6可知：原子發射光譜儀測得的 Fe、Cu元素含量很低，而X射線熒光能譜儀測得的元素含量遠高于原子發射光譜儀，這說明X射線熒光能譜儀分析結果在檢測潤滑油大磨損顆粒時具有優越性。
3、結語
由試驗結果可知：采用X射線熒光能譜儀對潤滑油中的磨粒進行監控時，具有較高的準確性和精密度、較低的檢出限，同時能夠對大磨損顆粒進行有效檢測，具有簡便、準確、實用的特點。
在實際應用中，X射線熒光能譜儀分析的試樣不經過前處理，無需制樣，可直接放入試樣杯中進行測定，簡化了分析流程，還可以快速、多元素同時分析，但是對Na、Mg、Al、Si等輕元素的檢測能力較差。
單一的檢測方法不能對磨損狀態進行充分、全面地分析，將X射線熒光能譜儀與其他分析方法一起應用，能夠對磨損狀態進行科學監控，提高故障檢出率，保障設備安全穩定地運行。
