由于受電鏡高壓限制,透射電子束一般只能穿透厚度為幾十納米以下的薄層樣品,建議TEM的樣品厚度最好小于100nm,太厚了電子束不易透過,分析出來的圖片不清晰,成像不好。
2. 做TEM對樣品的狀態(tài)的測試要求是什么?
粉末、液體樣品均可,一般我們會對樣品做離子減薄、雙噴、FIB、切片制樣處理。
3. 樣品有磁性可以做么?
可以,強磁性樣品以做消磁處理,要求顆粒大小200納米,建議將樣品由檢測方制備。
4.請問樣品的的穿晶斷裂和沿晶斷裂在SEM圖片上有各有什么明顯的特征?
特別是在做材料失效分析時,在SEM圖中沿晶斷裂:裂紋沿晶界擴展,可以清楚地看到一個個晶粒,晶粒面比較光滑; 穿晶斷裂:也可以看清晶界,但是晶粒面相比沿晶斷裂不是那么的光滑,也分為韌性和脆性穿晶斷裂
5.做TEM測試時樣品有什么要求?
一般要求樣品干燥。如果樣品為溶液,則樣品需要滴在玻璃基板上如玻璃后干燥,再噴碳就可以了。如果樣品本身導(dǎo)電就無需噴碳。
6.水溶液中的納米粒子如何做TEM?
納米粒子的水溶液在做TEM表征時,一般用無水乙醇或者丙酮做溶劑,超聲震蕩分散,然后滴到銅網(wǎng)上后把樣品撈起來,然后放在樣品預(yù)抽器中,烘干即可放入電鏡里面測試。如果樣品的尺寸很小,只有幾個納米,選用無孔的碳膜來撈樣品就行。
7.粉末狀樣品怎么做TEM?
粉末樣品的制備:
制備粉末樣品的關(guān)鍵是要做好支持膜,并把粉末分散均勻、濃度適中。待支持膜干透了以后再裝入電鏡觀察,以免在電子束的照射下,支持膜破裂。
1)在銅網(wǎng)上預(yù)先粘附一層很薄的支持膜;
2)根據(jù)粉末樣品性質(zhì)選擇合理的分散劑;
3)通過超聲將粉末分散均勻形成懸浮液;
4)采用滴樣或者撈樣方法將粉末溶液放置在銅網(wǎng)上面,并烘干;
5)確保粉末樣品均勻分布在銅網(wǎng)上,并沒有污染物;
6)用洗耳球輕輕吹銅網(wǎng),保證沒有易落粉末。
8.EDS與XPS測試時采樣深度的差別?
XPS俄歇譜價帶譜刻蝕(小于5nm),而EDS采樣深度大約1um。
9、EDS和EDX都是能譜有什么區(qū)別?
EDX是熒光分析,EDS是能譜分析,EDXRF是能量色散型熒光X射線。
EDS能量色散溥儀,按能量展譜,主要器件為Li-Si半導(dǎo)體探測器.主要利用X光量子的能量不同來進行元素分析。
10、EDS和EDX都是能譜如何選擇,實際操作中到底哪個更合適一些?
其實二者都是一樣的,測試精度無差別。
11.TEM用銅網(wǎng)的孔洞尺寸多大?
撈粉體常用的有碳支持膜和小孔微柵,小孔微柵上其實也有一層超薄的碳膜。拍高分辨的,試樣的厚度最好要控制在20 nm以下,所以一般直徑小于20nm的粉體才直接撈,顆粒再大的話最好是包埋后離子減薄。
12.在透射電鏡上觀察到納米晶,在納米晶的周圍有非晶態(tài)的區(qū)域,想對非晶態(tài)的區(qū)域升溫或者給予一定的電壓(電流),使其發(fā)生變化,原位觀察起變化情況?
用原子力顯微鏡應(yīng)該可以解決這個問題。
13.Mg-Al合金怎么做SEM,二次電子的?
這種樣品的正確測法應(yīng)該是先拋光,再腐蝕。若有蒸發(fā)現(xiàn)象,可以在樣品表面渡上一層金。
14.陶瓷的TEM試樣要怎么制作?
切片、打磨、離子減薄、FIB。而超薄切片樣品的制備,需經(jīng)樣品前處理、包埋、切片等復(fù)雜工序。
15.透射電子顯微鏡在高分子材料研究中的應(yīng)用方面的資料?
殷敬華 莫志深 主編 《現(xiàn)代高分子物理學》(下冊) 北京:科學出版社,2001[第十八章 電子顯微鏡在聚合物結(jié)構(gòu)研究中的應(yīng)用]
16.透射電鏡中的微衍射和選區(qū)衍射有何區(qū)別?
區(qū)別就是電子束斑的大小。選區(qū)衍射束斑大約有50微米以上,束斑是微米級就是微衍射。微衍射主要用于鑒定一些小的相
17.SEM如何看氧化層的厚度?通過掃描電鏡看試樣氧化層的厚度,直接掰開看斷面,這樣準確嗎?
通過掃描電鏡看試樣氧化層的厚度,如果是玻璃或陶瓷這樣直接掰開看斷面是可以的;如果是金屬材料可能在切割時,樣品結(jié)構(gòu)發(fā)生變化就不行了,所以要看是什么材料的氧化層。
18.掃描電子顯微鏡SEM對樣品的要求是什么?
粉末、液體、薄膜、塊體均可。塊體樣品直徑小于3cm,厚度小于1cm。導(dǎo)電效果不好的樣品最好做下噴金處理。
19.TEM對微晶玻璃的制樣要求是什么?
先磨薄片厚度小于500um,再到中心透射電鏡制樣室進行釘薄,然后離子減薄。
20.場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)對測試樣品的要求是什么?
送檢樣品必須是干燥固體、塊狀、片狀、纖維狀及粉末狀均可。應(yīng)該具有一定的化學、物理穩(wěn)定性,在真空中及電子束轟擊下不會揮發(fā)或者變形,無磁性、放射性和腐蝕性。
21、場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)的制樣要求?
觀察圖像樣品應(yīng)該預(yù)先噴金膜,一般情況下,樣品盡量小塊些(≤10X10X5mm比較方便。)粉末樣品樣品每個需要1克左右,納米樣品一般需要先超聲分散,并噴涂超細微金膜。
22.電子能量損失譜由哪幾部分組成?
EELS和HREELS是不同的系統(tǒng)。前者一般配合高分辨透射電鏡使用,而且最好是場發(fā)射槍和能量過濾器。一般分辨率能達到0.1eV-1eV,主要用于得到元素的含量,尤其是輕元素的含量。而且能夠輕易得到相應(yīng)樣品區(qū)域的厚度。而HREELS是一種高真空的單獨設(shè)備,可以研究氣體分子在固體表面的吸附和解離狀態(tài)。
23.研究表面活性劑形成的囊泡,很多文獻都用cryoTEM做,形態(tài)的確很清晰,但所里只能作負染,能很好的看出囊泡的壁嗎?
高分子樣品在電子束下結(jié)構(gòu)容易破壞,用冷凍臺是最好的方式。做負染是可以看到壁的輪廓,但是如果要細致觀察,沒有冷凍臺大概不行吧?我看過的高分子樣品都是看看輪廓就已經(jīng)很滿意了,從來沒有提到過更高要求的。
24.電鏡測試中hkl、hkl指的是什么?
一般來說(hkl)表示晶面指數(shù){hkl}表示晶面族指數(shù)
[hkl]表示晶向指數(shù) 表示晶向族指數(shù)
(h,k,-h-k,l)六方晶系的坐標表示法林海無邊
25、電鏡測試中調(diào)高放大倍數(shù)后,光斑亮度及大小會怎樣變化?
變暗,因為物鏡強了,焦距小了,所以一部分電流被遮擋住了,而亮度是和電流成正比的。由于總光束的強度是一定的,取放大倍率偏大則通過透鏡的電子束少,反則電子束大。調(diào)節(jié)brightness就是把有限的光聚在一起。
26.氧化鋁做TEM測試時選取什么模式?
氧化鋁最好用lowdose模式,這樣可以盡量不破壞樣品的晶體結(jié)構(gòu)。
27.掃描電子顯微鏡和能譜聯(lián)用(SEM-EDS或者SEM-EDX)時測試生物軟組織樣品制備的要求是什么?
對于含水分比較多的生物軟組織樣品,先進行臨界點干燥前的固定、清洗、脫水及用醋酸(異)戊酯置換等處理,最后再由本室進行臨界點干燥處理。圖像觀察樣品應(yīng)預(yù)先鍍金膜,成分分析樣品必須鍍碳膜。一般情況下,樣品體積不宜太大(≤5X5X2mm)較為合適。
