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色譜分析方法中各參數允許偏離的限度

嘉峪檢測網        2022-07-01 06:42

色譜分析領域中,允許實驗室出于提高檢測性能與效率的需要,對標準方法或官方方法中規定的儀器操作條件進行調整,但不能超出一定的規定。超出一定的調整都視為方法變動。

 

01、HPLC流動相的pH值

 

流動相制備過程中,水溶性緩沖液pH值可在標準規定值的±0.2pH單位范圍內調整。

 

02、HPLC緩沖液中鹽的濃度

 

流動相制備過程中,如果pH值變化滿足要求,則水溶性緩沖液中鹽濃度可在±10%范圍內調整。

 

03、HPLC流動相中各組分的比例

 

流動相中組分的增減可以達到該組分在組成中所占比例的30%以上。流動相中占較高比例的組分,調整的絕對量應在±10%范圍內變動。流動相中占較低比例的組分,調整的絕對量應在±2%范圍內變動。調整后,任何組分的最終含量都不能被降為零。

 

04、HPLC紫外-可見光檢測器的波長

 

HPLC紫外一可見光檢測器的波長不允許偏離方法中的指定值。但可使用儀器制造商規定的程序或其他驗證程序驗證檢測器的波長,其誤差應小于±3nm。

 

05、色譜柱柱長

 

GC/HPLC柱長最大可調整值為±70%

 

06、色譜柱內徑

 

HPLC色譜柱內徑,最大可調整值為±25%;對于GC色譜柱內徑,最大可調整值為±50%。

 

07、流速

 

GC/HPLC最大可調整值為±25%

 

08、進樣量

 

對于GC和HPLC,進樣量可減少至精密度和檢出限可接受限值。只要不對諸如基線、峰形、分辨率、線性度和保留時間等因素產生不良影響,進樣量可增加至標準指定進樣體積的兩倍。

 

09、HPLC粒度

 

最大可調整值為±50%

 

10、HPLC柱溫

 

最大可調整值為±10%

 

11、GC柱箱溫度

 

最大可調整值為±10%

 

12、GC毛細管壁厚

 

最大可調整范圍為-50%~100%

 

13、GC程序升溫

 

允許可調整溫度為10%。對于需維持的特定溫度或從一個溫度改變至另一溫度,允許調整的最大限度為±20%

 

以上方偏離的限度的依據,參照:美國FDA《實驗室質量管理手冊》

 

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來源:Internet

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