原子吸收分光光度法的原理

原子吸收分光光度法的測量對象是呈原子狀態的金屬元素和部分非金屬元素，是基于測量蒸氣中原子對特征電磁輻射的吸收強度進行定量分析的一種儀器分析方法。原子吸收分光光度法遵循分光光度法的吸收定律，一般通過比較對照品溶液和供試品溶液的吸光度，計算供試品中待測元素的含量

石墨爐測鋁

歐洲藥典對制藥用水，各種原輔料基本都有相關的鋁元素的限量測試的要求，而中國藥典的制藥用水以及各種原輔料章節目前是沒有鋁含量測試要求的。測試鋁含量的方法廣為人知的有：鄰苯二酚紫外分光光度法，熒光法，原子吸收法等。

去年我們實驗室采購了一臺鉑金埃爾默的900Z型號的石墨爐原吸儀（帶自動進樣盤），專用于做鋁含量測試，之前已經在用鉑金埃爾默的400和900F型號的原子吸收儀，雖然測試的元素和原理有所不同，不過軟件操作都比較類似。不得不說石墨爐測定鋁含量真的是一個不小的挑戰，尤其是對于之前沒做過這種測試的人員來說，有很多注意事項，一不小心就容易超標。

 以下分享一些超標事件，同時從失敗中總結了很多經驗。希望相關的實驗室或者研發同仁能分享一些好的經驗！

超標事件1：

我們的一個注射用水樣品連續測試3次，測試結果為0.2ppb,38ppb,0.3ppb, 限度要求是“不得超過10ppb”，其中第二個測試結果異常高而且超限，這個異常值很快就被我們識別到了，通過調查也確認了原樣品的真實水平確實是0.3ppb左右，同一序列的其他樣品測試也都正常，那么38ppb是怎么來的呢？什么東西引入了這么大的污染？在排除了儀器、人員、物料、方法因素之后，可能是房間里的一粒灰塵在第二次進樣測試過程中偶然掉入引起的超標，但這種現象很難重現，只能通過排除法來確定。這個也是石墨爐測鋁的特殊情況，受環境影響很大。在其他儀器如氣液相，紫外紅外上幾乎不會發生。石墨爐一般是單獨放在一個小房間里，這個事件之后，我們也尤其注意環境清潔，以及注意非相關人員盡量不進出測試房間導致環境受影響。

超標事件2：

同樣是注射用水測鋁，同一樣品的連續3次測試結果為2.3ppb、2.1ppb、2.9ppb, 三個值的RSD為18%，超出RSD不得超過10%的要求，同一序列其他樣品的RSD水平都很好。通過調查復測很明確地排除了人員、物料本身，方法的影響。針對環境，我們不知道當時測試情況也無法重現測試當時的環境；針對儀器，主要有進樣系統方面和鋁燈方面。進樣系統方面可以從進樣系統是否有污染，氣密性是否良好兩方面考慮，這都會影響進樣的平行性，體現到RSD差或者時好時壞。鋁燈的狀態可以從燈能量穩定情況和燈累計使用時間綜合判斷。就這個案例而言，在后續調查過程中，同樣發生了RSD不好的情況。在檢查整個進樣系統后，發現進樣室的石英窗片有松動，在對窗片緊固后，后續測試不再發生類似情況，因此確定為該原因。這也是我們第一次發現石英窗片的作用和影響，因此在后面也尤其注意測試前對整個儀器部件的檢查。當RSD結果不理想時，可以調用出具體幾針的峰形圖，通過重疊峰來觀察峰形或出峰時間是否有變化，如是由于峰拖尾或者峰形完全變化或者平頭峰等情況導致的峰形變化最終引起了峰面積的差異。不同的峰形可能是由不同的儀器相關的問題導致的。

 以下是使用石墨爐原吸儀測試鋁的一些經驗分享，其中不少都是從平時的測試異常里總結出來的。

環境清潔準備

先上后下：先清潔通風罩，再清理桌面及地面

先里后外：用無塵布沾濕（純化水），將儀器爐腔附近擦拭干凈，在擦拭儀器外機及進樣盤周圍。

儀器清潔準備

打開氣體，檢查氣體是否充足。

冷卻循環水系統是否正常，冷卻水位應在上下刻度線內。打開水機。

打開空心陰燈，預熱約20min.如若發現燈信號值不穩定，先查看燈是否有污染，有污染可以用無水酒精進行擦拭，避免徒手接觸到燈管。如果無污染可以換個燈座再觀察。都無法解決建議換燈。

在操作軟件上解開打開爐腔鎖，然后手動打開爐腔竹制專用夾取出石墨管，用沾有0.5%硝酸（GR制備）或無水乙醇的棉簽，清潔進樣口，石墨錐及其托口。此時若有更換新的石墨管可以在清潔完成之后裝上新的石墨管，若不需要，只需裝回原來的石墨管即可。

將進樣針調至懸空狀態，此時可拆卸清洗槽；用沾有無水乙醇的棉簽輕輕擦拭進樣針外圈，注意動作要輕柔，不要將進樣針弄變形。

廢液倒干凈。沖洗水更換成當天的高純水，或在2升高純水加入5mLGR級硝酸。也可根據樣品性質加其他相應的清洗劑。

注意更換時要將之前的溶液倒盡后用新鮮的沖洗液涮洗兩至三遍，裝完后注意瓶中應無明顯氣泡，如果有可以拍打瓶身或超聲除去。

· 石墨管：石墨管屬于石墨爐的耗材，一般需要至少常備1-2盒新管子。當石墨管使用500次以上時，且檢測數據波動較大時，可以考慮更換新的石墨管。更換石墨管后，需進行石墨管老化程序，完成后，測試3-5組校準曲線的高標或中標，如10ppbAl標準溶液，測試結束查看各組響應值的RSD是否≤2%，若都小于2%或有一組在2-3%說明儀器狀態穩定，可以進行后續測試。若無法滿足以上要求，需通過清潔石墨錐或更換石墨管等操作再確認石墨管狀態，確認操作程序為重復上述操作。

試液準備

·對于石墨爐測試鋁元素，所有器皿應當用塑料或非金屬、非玻璃制品，以免引入污染源。如稱原料時避免使用不銹鋼藥勺、配置溶液使用塑料容量瓶、配置好的溶液存放于已用5%-10%硝酸浸泡過清潔的離心管中。

·避免徒手接觸到測試溶液及測試部件，從而帶入污染源。

·在倒好測試溶液放好位置后，請再確認好位置，并且蓋好進樣盤蓋子，務必要卡好位置，否則進樣針容易吸不到樣品溶液或打到其他位置發生彎曲。

 ·測試溶液盡量在測試前新鮮倒入，避免放置超過2小時后再進行測試，因為進樣杯為敞開式的，溶液長時間放置在進樣盤中暴露時間過長會引起溶液濃度的改變。

·在更換好石墨管和重新裝回石墨管后，需要重新確認或微調進樣針位置。

·石墨管完成老化后，先進3-5組校準曲線中的高點或中點濃度溶液，如10ppb的Al標準溶液，查看各組響應值的RSD%是否≤2%，若都小于2%或者有一組在2-3%說明儀器各狀態皆穩定，可以進行后續測試。

·一旦發生高濃度標準溶液測試響應值一直大于5%，說明儀器狀態并不是最佳，在進樣系統良好及燈能量穩定的情況下，可以考慮更換新的石墨管。

·每天測試之前需要檢查進樣系統氣密性是否良好，若發現有氣泡，多沖洗幾次看看是否能除去若是不能可需要清洗進樣系統中的紅寶石。清洗紅寶石時注意用GR的無水乙醇（96%），并且戴好手套。注意不能用尖物硬物直接接觸到紅寶石，并且不能從高處掉落，否則紅寶石一旦發生損壞就不能使用。

·測試之間建議先進一組空白，空白若小于0.0010可以進行后續測試。