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嘉峪檢測網 2021-11-18 22:14
離子色譜儀是離子檢測的重要設備,其結構簡單,操作方便,是我們必須學會如何使用的一種儀器,在學習使用操作之前,清晰理解它的分析原理和一些常識性知識是非常必要的,這可以幫助我們更好的學習使用離子色譜儀。
在學習離子色譜儀原理之前,我們首先要知道什么是離子色譜 ?離子色譜儀的定義是什么?
定義
利用色譜技術(用于分析的一種分離技術)測定離子型物質(在水溶液中電離,具有正/負電荷的元素)的方法。IC主要分離極性和部分弱極性的化合物。
陰離子:Cl-,NO2-,SO42-,CrO42-
陽離子:Na+,NH4+,Ca2+,Fe3+
構成
離子色譜系統主要由:進樣部分(樣品環)、分離部分(離子交換分離)和檢測部分(電導檢測)構成。
看完離子色譜的基本構成,
接下來看看我們最重要的分離原理。
分離原理
離子色譜的分離機理主要是離子交換,有3種分離方式,它們是高效離子交換色譜(HPIC)、離子排斥色譜(HPIEC)和離子對色譜(MPIC)。3種分離方式各基于不同分離機理。HPIC的分離機理主要是離子交換,HPIEC主要為離子排斥,而MPIC則是主要基于吸附和離子對的形成。
1、離子交換色譜
高效離子交換色譜,應用離子交換的原理,采用低交換容量的離子交換樹脂來分離離子,這在離子色譜中應用最廣泛,其主要填料類型為有機離子交換樹脂,以苯乙烯二乙烯苯共聚體為骨架,在苯環上引入磺酸基,形成強酸型陽離子交換樹脂,引入叔胺基而成季胺型強堿性陰離子交換樹脂,此交換樹脂具有大孔或薄殼型或多孔表面層型的物理結構,以便于快速達到交換平衡,離子交換樹脂耐酸堿可在任何pH范圍內使用,易再生處理、使用壽命長,缺點是機械強度差、易溶易脹、受有機物污染。
硅質鍵合離子交換劑以硅膠為載體,將有離子交換基的有機硅烷與基表面的硅醇基反應,形成化學鍵合型離子交換劑,其特點是柱效高、交換平衡快、機械強度高,缺點是不耐酸堿、只宜在pH2-8范圍內使用。
離子交換色譜是最常用的離子色譜。
2、離子排斥色譜
它主要根據Donnon膜排斥效應,電離組分受排斥不被保留,而弱酸則有一定保留的原理,制成離子排斥色譜主要用于分離有機酸以及無機含氧酸根,如硼酸根碳酸根和硫酸根有機酸等。它主要采用高交換容量的磺化H型陽離子交換樹脂為填料以稀鹽酸為淋洗液。
3、反相離子對色譜
目前離子對色譜的保留機理還未完全弄清楚,僅處于理論假設階段。現在提出的能夠闡述離子對色譜保留機理的理論(或模式)主要有離子對形成理論、離子相互作用理論和動態離子交換理論。
(1)生成離子對-待測離子與離子對試劑生成中性““離子對”分布于固定相與流動相之間,其分離類似傳統的反相分離。
(2)動態離子交換-離子對試劑的疏水部分吸附于固定相形成動態的離子交換表面,其分離機理類似于離子交換。
(3)離子間相互作用-除包括以上兩種分離機理和固定相表面雙電層結構的分離機理。
離子色譜儀使用的注意事項
1、淋洗液
淋洗液作為系統的流動相,其品質對分析結果有重要影響。流動相的脫氣是離子色譜分析過程中的一個重要環節。輸液泵的擾動或色譜柱前后的壓力變化以及抑制過程都可能導致流動相中溶解的氣體析出,形成小氣泡。這些小氣泡會產生很多尖銳的噪聲峰,較大的氣泡還可能引起輸液泵流速的變化,因此對流動相要進行脫氣處理。
2、分離柱
分離柱柱體材料為PEEK(聚醚醚酮)。分離相由聚乙烯醇顆粒組成,粒徑為9?m,表面有季銨基團。這種結構可保證高度的穩定性,并對可穿過內置過濾板的極細顆粒具有很高的容耐性,適用于水分析的日常測試任務。
為保護分離柱不受外來物質侵害(這些物質會對分離效率產生影響),對淋洗液、也對樣品作微孔過濾(0.45μm 過濾器),并通過吸液過濾頭吸取淋洗液。分離柱堵塞會導致系統壓力上升,分離能力變差會導致保留時間波動、樣品重復測量平行性差。分離柱接入系統時,需要先沖洗10分鐘以上再接檢測器,沖洗時出口向上,便于將氣泡趕出。
分離柱的保存:短時間不用,可直接將柱子兩端蓋上塞子,放在盒中保存。陰離子柱長時間不使用(1個月以上),應保存到10mmol/LNa2CO3中。
分離柱的再生:
(1)低價親水性離子的污染:
a.用超純水進行沖洗(在0.5mL/min流速下沖洗15分鐘)
b.用10倍濃的淋洗液進行沖洗(在0.5mL/min流速下沖洗60分鐘)
c.用超純水進行沖洗(在0.5mL/min流速下沖洗15分鐘)
d.用淋洗液進行沖洗(在0.5mL/min流速下沖洗60分鐘)
(2)高價親水性離子的污染:
a.用超純水進行沖洗(在0.5mL/min流速下沖洗15分鐘)
b.用5%的乙腈進行沖洗(在0.5mL/min流速下沖洗10分鐘)
c.用100%的乙腈進行沖洗(在0.5mL/min流速下沖洗60分鐘)
d.用50%的乙腈進行沖洗(在0.5mL/min流速下沖洗10分鐘)
e.用超純水進行沖洗(在0.5mL/min流速下沖洗30分鐘)
f.用淋洗液進行沖洗(在0.5mL/min流速下沖洗60分鐘)
3、高壓泵
高壓泵是離子色譜儀的動力源,其作用是將流動相輸入到分離系統,使樣品在分離柱中完成分離過程。離子色譜用的高壓泵應具備下述性能:流量穩定、耐腐蝕、壓力波動小、更換溶劑方便、死體積小、易于清洗和更換溶劑。高壓泵工作正常的情況下,系統壓力和流量穩定,噪音很小,色譜峰形正常。
4、抑制器
抑制器由3個抑制元件組成,這些元件應用于循環回路中的抑制作用,可利用硫酸進行再生及用純凈水進行沖洗,分析流路外再生, 可徹底去除有害物質。采用微填充床抑制器,其優為點:平穩提供H+,基線噪音低,適合各種濃度分析,耐高壓、耐有機溶劑、耐重金屬,耐腐蝕,噪音低,只有0.2-0.5nS。
抑制器要避免在未通液體時空轉。淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器飽和均會造成系統壓力突然上升、背景電導率過高等問題。若經過較長時間后,抑制元件受到污染,平常使用的再生溶液無法再將其徹底清除干凈,將導致基線大幅上升。
5、檢測器
所有的離子化合物(有機離子、無機離子、強酸和強堿)以及可被解離的化合物(弱酸和弱堿)的水溶液都能夠導電。電導檢測器是以離子色譜流動相中電導的變化作為定量依據的。電導檢測器測量雙鉑電極兩端間的電導,離子在該雙鉑電極兩端間遷移:陰離子向陽極遷移,陽離子向陰極遷移,從而測量溶液的電阻。電導與電阻成反比。電導檢測器具有極好的溫度穩定性,這樣便可保證測量條件的重現性。
由于離子色譜儀是精密儀器,其日常維護與保養對于儀器的使用壽命及監測精度都有著重要的影響,因此離子色譜儀要經常用淋洗液沖洗色譜柱,防止分離柱堵塞、流動相有氣泡的產生,在進行分析前要確保樣品已經進行前處理,以保障儀器安全。離子色譜法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便,可同時測定多組分,基于上述優點,離子色譜法已在環境監測領域得到廣泛應用。因此了解一些關于儀器日常維護的知識,遇有故障時能夠正確地判斷并及時排除是十分重要的。
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