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GB 12456-2021食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總酸的測定新舊標(biāo)準(zhǔn)變化

嘉峪檢測網(wǎng)        2021-07-18 17:38

近期,根據(jù)《食品安全法》規(guī)定,國家衛(wèi)生健康委、市場監(jiān)管總局聯(lián)合印發(fā)2021年第3號公告,發(fā)布50項新食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)和4項修改單。

 

《食品中總酸的測定》(GB 12456-2021)等4項檢驗方法與規(guī)程標(biāo)準(zhǔn)也在其中,將于2021年8月22日正式實施,今天就從食品理化檢測的角度給大家匯總一下GB 12456-2021食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總酸的測定新舊標(biāo)準(zhǔn)的變化:

 

1、標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總酸的測定”。

 

2、修改了標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍

 

3、增加了“電位滴定法”

 

4、修改了“酸堿滴定法”.“pH電位法”的部分技術(shù)參數(shù)及方法名稱

 

5、GB 12456-2021食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總酸的測定代替GB/T 12456-2008《食品中總酸的測定》;代替GB/T 4928-2008《啤酒 分析方法》、GB/T 5009.39- -2003《 醬油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》、GB/T 5009.40-2003《醬 衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》、GB/T 5009.41-2003《食酷衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》,GB/T 10345-2007《白酒分析方法》、GB/T 21999-2008《蠔油》中總酸的測定方法。

 

怎么樣是不是對新標(biāo)準(zhǔn)有了一個更全面的認識呢?

 

接下來小編跟大家一起來學(xué)習(xí)一下

 

新增加的方法“自動電位滴定法”

 

01 原理

 

根據(jù)酸堿中和原理,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試液中的酸,中和試樣溶液至pH為8.2時,確定為滴定終點。按堿液的消耗量計算食品中的總酸含量

 

02 試劑和材料

 

除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定的二級水。

 

03 儀器和設(shè)備

 

分析天平:感量0.01g和0.1mg。

 

電位滴定儀。

 

攪拌器。

 

水浴鍋。

 

燒杯:100 mL、150 mL、250 mL。

 

移液管:10 mL、25 mL、50 mL、100 mL。

 

04 分析步驟

 

1.試樣的制備

 

試樣放置常溫密封保存。

 

1.1液體樣品

 

不含二氧化碳的樣品:充分混合均勻,置于密閉玻璃容器內(nèi)。

 

含二氧化碳的樣品:至少取200g樣品(精確到0.01 g)于500mL燒杯中,在減壓下?lián)u動3min~4 min,以除去液體樣品中的二氧化碳。

 

1.2固體樣品

 

取有代表性的樣品至少200g(精確到0.01 g), 置于研缽或組織搗碎機中,加入與樣品等量的無二氧化碳水,用研缽研碎或用組織搗碎機搗碎,混勻成漿狀后置于密閉玻璃容器內(nèi)。

 

1.3固液混合樣品

 

按樣品的固液體比例至少取200g(精確到0.01g),用研缽研碎或用組織搗碎機搗碎,混勻后置于密閉玻璃容器內(nèi)。

 

2.待測溶液的制備

 

2.1液體樣品

 

稱取25g(精確至0.01g)或用移液管吸取25.0mL試樣至250mL容量瓶中,用無二氧化碳的水定容至刻度,搖勻。用快速濾紙過濾,收集濾液,用于測定。

 

2.2其他樣品

 

稱取25g試樣(精確至0.01g),置于150mL帶有冷凝管的錐形瓶中,加入約50mL80C無二氧

 

化碳的水,混合均勻,置于沸水浴中煮沸30min(搖動2次~3次,使試樣中的有機酸全部溶解于溶液中),取出,冷卻至室溫,用無二氧化碳的水定容至250mL,用快速濾紙過濾,收集濾液,用于測定。

 

3.分析步驟

 

3.1根據(jù)試樣總酸的可能含量,使用移液管吸取25mL、50mL或者100mL試液,置于150mL燒杯中。將酸度計電源接通,穩(wěn)定后,根據(jù)使用的pH計校正規(guī)程或用pH 8.0緩沖溶液校正pH計。將盛有試液的燒杯放到磁力攪拌器上,浸入酸度計電極。按下pH讀數(shù)開關(guān),開動攪拌器,迅速用0.1 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(若為白酒等樣品,總酸≤4g/kg,可用0.01mol/L或0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液)滴定,隨時觀察溶液pH變化。接近滴定終點時,放慢滴定速度。一次滴加半滴(最多一滴),直至溶液的pH達到終點,記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值(各種酸滴定終點的pH:磷酸,8.7~8.8;其他酸,8.2)。

 

3.2空白試驗

 

按3.1的操作,用無二氧化碳的水代替試液做空白試驗,記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)值。

 

05 計算公式

 

GB 12456-2021食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總酸的測定新舊標(biāo)準(zhǔn)變化

 

式中:

 

X一試樣中總酸的含量,單位為克每千克(g/kg)或克每升(g/L);

 

C一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

 

V1一滴定試液時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

 

V2一空白試驗時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

 

k一酸的換算系數(shù);蘋果酸,0.067;乙酸,0.060;酒石酸,0.075;檸檬酸,0.064;檸檬酸(含一分子結(jié)晶水) ,0.070;乳酸,0.090;鹽酸,0.036;硫酸, 0.049 ;磷酸,0.049;

 

F一試液的稀釋倍數(shù);

 

m一試樣的質(zhì)量,單位為克(g)或吸取試樣的體積,單位為毫升(mL);

 

1 000一 換算系數(shù)。

 

計算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留到小數(shù)點后兩位。

 

06 精密度

 

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

 
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來源:Internet

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