晶界作為材料中廣泛存在的重要缺陷，它的結構和行為很大程度上決定了多晶材料的物理、化學和力學性能。一個多世紀以來，晶界結構和行為的研究一直是材料科學的一個研究焦點。雖然透射電子顯微技術的發展已經將材料研究推進到亞埃尺度，但是由于晶界結構本身的復雜性以及傳統透射電鏡二維投影成像模式的限制，人們對實際晶體材料中的晶界結構的認知還極其有限。因此，從實驗上實現晶界三維原子結構成像對深入認識晶界具有重要意義。 

目前，傳統透射電子顯微技術（包括透射成像或者掃描透射成像）可以對百納米厚度的樣品進行形貌和原子結構的投影成像。盡管像差校正技術已將透射電鏡的分辨率提高到亞埃尺度，但是二維投影所包含的有限性信息極易使人們對材料真實三維結構的認識產生偏差甚至誤解。因此，通過三維成像直接從納米，甚至原子尺度解析材料的三維結構變得尤為重要。電子層析三維重構技術（Electron Tomography）是電子顯微術與計算機圖像處理相結合而形成的一門具有重要應用前景的新技術。近年來，隨著電子顯微鏡、計算機技術和圖像處理算法的飛速發展，電子層析三維重構技術在生物、化學和材料科學等領域得到了越來越廣泛的應用。 

近日，金屬所沈陽材料科學國家研究中心材料結構與缺陷研究部杜奎課題組與合作者實現了原子分辨率電子層析三維重構技術，并成功地解析了金屬晶界的三維原子結構，包括大角的結構單元型晶界和小角的位錯型晶界。這一研究結果以“Three-Dimensional Atomic Structure of Grain Boundaries Resolved by Atomic-Resolution Electron Tomography”為題發表在《Matter》上。 

與傳統研究中普遍認為的晶界具有一維平移周期性不同，該研究表明實際晶體材料中大角晶界的結構單元在三維空間不具有平移周期性。晶界原子配位數分析與曲率分布表明大角晶界的結構單元分布與晶界局部曲率有關。小角晶界的三維重構結果表明晶界位錯形成了大量割階和扭折。從三維原子尺度對割階和扭折直接成像從實驗上證實了半個多世紀前理論上提出的位錯割階和扭折模型。基于晶界原子坐標，可以同時獲得晶界的晶體學信息與三維原子結構，由此能夠全面解析晶界結構信息。通過電子層析三維重構技術所獲得的晶界三維原子結構為后續晶界實驗研究與計算模擬提供了重要參考，可以推動晶界結構與行為、晶界-位錯交互作用的研究。 

該研究得到了國家自然科學基金、國家重點研發計劃等項目的資助。 

圖1 雙晶及多晶金屬的原子分辨率電子層析三維重構

圖2 大角晶界（結構單元型晶界）的三維原子結構、晶界原子配位數與結構單元組態分析

圖3 小角晶界（位錯型晶界）的三維原子結構、晶界位錯的扭折和割階組態及行為

參考文獻：

Chunyang Wang, Huichao Duan, Chunjin Chen, Peng Wu, Dongqing Qi,Hengqiang Ye, Hai-Jun Jin, Huolin L.Xin, Kui Du. Three-Dimensional AtomicStructure of Grain Boundaries Resolved by Atomic-Resolution Electron Tomography. https://doi.org/10.1016/j.matt.2020.09.003.