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維生素E異構(gòu)體分離技術(shù)

嘉峪檢測(cè)網(wǎng)        2021-04-23 10:39

在4種維生素E異構(gòu)體測(cè)試過程中,該如何進(jìn)行鍵合相的選擇?是否遇到過β-生育酚和γ-生育酚分離不理想、峰形差、柱壓高等問題?面臨這些問題,我們?cè)撊绾闻挪楹徒鉀Q?

 

一、鍵合相的選擇

 

首先我們看一下4種維生素E的結(jié)構(gòu)(如圖1.1),對(duì)于反相分離模式,我們通常從極性差異來判斷能否分離,從非極性看,α-生育酚>β-生育酚≈γ-生育酚>δ-生育酚,用常規(guī)C18色譜柱,意料之中,β-生育酚和γ-生育酚由于非極性差異太小,不能實(shí)現(xiàn)分離(如圖1.2)。

 

個(gè)

圖1.1  維生素E結(jié)構(gòu)式

 

 好

圖1.2  C18分離4種維生素E異構(gòu)體譜圖

 

同樣屬于反相分離模式,為什么C30色譜柱可以實(shí)現(xiàn)2種物質(zhì)的分離呢(譜圖見后續(xù)二、三、四部分)?

首先我們看下C30色譜柱,和C18色譜柱相比,烷基鏈更長(zhǎng),由于填料的孔徑都是約為120Å,孔表面鍵合的烷基鏈越長(zhǎng),不同位置鍵合的烷基鏈交叉重疊的可能性增大,待測(cè)組分通過孔內(nèi)的阻力增大,C30分離β-生育酚和γ-生育酚依靠的是空間位阻作用。

 

二、“峰形差”怎么辦?

 

2.1 流速的影響

色譜條件:

色譜柱:Athena C30 4.6 × 250 mm, 3 μm(PN: LAEQ-462553)

柱溫:20℃

流速:0.8ml/min

進(jìn)樣量:10μl

紫外檢測(cè)波長(zhǎng):維生素E為294nm

流動(dòng)相:A:甲醇     B:水

 

額

 

測(cè)試結(jié)果:

人

 

按照GB5009.82-2016第一法中色譜條件,我們發(fā)現(xiàn)β-生育酚拖尾,為了排查β-生育酚拖尾原因,首先嘗試將流速調(diào)為0.9ml/min,β-生育酚不拖尾,在27.8min附近多一個(gè)鼓包,干擾α-生育酚的定量,不進(jìn)樣走流動(dòng)相,也有該鼓包,說明是流動(dòng)相梯度混合產(chǎn)生的基線波動(dòng),流速為0.8ml/min時(shí),基線鼓包和β-生育酚出峰接近,造成β-生育酚拖尾。繼續(xù)增大流速至1.0ml/min,目標(biāo)物出峰時(shí)間提前,α-生育酚和基線鼓包可以分開。

 

按照GB5009.82-2016第一法中色譜條件,采用Athena C30 4.6 × 250 mm, 3 μm(PN: LAEQ-462553),通過增大流速,可以避免基線波動(dòng)對(duì)目標(biāo)峰的干擾,另外β/γ-生育酚的分離度也得到改善。具體結(jié)果見表2.1。

 

表2.1 不同流速條件的結(jié)果分析

他

 

2.2 流動(dòng)相的影響

既然上述條件,β-生育酚“拖尾”是由于梯度程序造成,考慮到整個(gè)梯度程序流動(dòng)相的組成差異很小,我們直接采用甲醇為流動(dòng)相,也可以避免基線鼓包造成的峰形差等干擾。

 

v

了

 

總結(jié):

該案例中的“峰形差”是梯度流動(dòng)相梯度混合產(chǎn)生的基線波動(dòng)造成的假象,通過增大流速或者將流動(dòng)相調(diào)為甲醇即可解決。

 

三、β-生育酚和γ-生育酚分離不理想怎么辦?

 

3.1 流速的影響

參考表2.1,增大流速后可以避免基線波動(dòng)對(duì)目標(biāo)峰的干擾,另外β/γ-生育酚的分離度也得到改善。流速是怎么影響β-生育酚和γ-生育酚分離度的呢?還是要從分離度的計(jì)算公式來看,

從

增大流速后,由于色譜柱和流動(dòng)相種類沒有變化,選擇性α保持不變,由于整個(gè)梯度程序,流動(dòng)相的組成變化不大,所以k變化較小,而β-生育酚和γ-生育酚的柱效提高,所以分離度得到改善。

 

3.2 柱溫的影響

采用甲醇為流動(dòng)相時(shí),參考2.2中結(jié)果,β/γ-生育酚的分離度只有1.55,勉強(qiáng)達(dá)到基線分離,我們嘗試將柱溫降低為15℃,β-生育酚和γ-生育酚的分離度明顯得到改善,達(dá)到1.90。

 

從

從

 

柱溫是怎么影響分離度的呢?柱溫的影響相對(duì)比較復(fù)雜,它對(duì)柱效、選擇性和保留因子都有影響,從而對(duì)分離度產(chǎn)生影響,這里就不詳細(xì)分析柱溫對(duì)每個(gè)參數(shù)的影響程度了。這個(gè)案例說明β/γ-生育酚的分離對(duì)柱溫比較敏感,遇到分離度的問題時(shí)可以考慮降低柱溫。

 

總結(jié):

β-生育酚和γ-生育酚分離不理想,梯度條件,可以通過增大流速解決,甲醇做流動(dòng)相等度條件下,可以通過降低柱溫解決。

 

四、有沒有更好的選擇?

 

我們發(fā)現(xiàn),用Athena C30 4.6 × 250 mm, 5 μm(PN: LAEQ-462552),粒徑從3 μm增大為5 μm,在滿足分離度的前提下,系統(tǒng)壓力更低哦,見表3.1。

 

v

吧

 

表3.1 不同色譜條件下的對(duì)比

v

 

總結(jié):

采用Athena C30 4.6 × 250 mm, 5 μm (PN: LAEQ-462552),甲醇做流動(dòng)相,可以實(shí)現(xiàn)更優(yōu)的結(jié)果,α-生育酚出峰時(shí)間早、β/γ-生育酚分離度好、柱壓更低。

 

五、總結(jié)

 

5.1 遇到“峰形差”問題,首先排查是否流動(dòng)相的影響,可以通過空走流動(dòng)相來確認(rèn),該案例中的“峰形差”是梯度流動(dòng)相梯度混合產(chǎn)生的基線波動(dòng)造成的假象,通過增大流速或者將流動(dòng)相調(diào)為甲醇即可解決。

 

5.2 β-生育酚和γ-生育酚分離不理想,梯度條件,可以通過增大流速解決,甲醇做流動(dòng)相等度條件下,可以通過降低柱溫解決。

 

5.3 采用Athena C30 4.6 × 250 mm, 5 μm (PN: LAEQ-462552),甲醇做流動(dòng)相,可以實(shí)現(xiàn)更優(yōu)的結(jié)果,α-生育酚出峰時(shí)間早、β/γ-生育酚分離度好、柱壓更低。

 

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來源:Internet

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