隨著國內(nèi)社會經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，鍋爐、壓力容器等承壓特種設(shè)備在石油、化工、電力、燃?xì)?、供熱等領(lǐng)域的應(yīng)用越來越廣泛。由于使用環(huán)境復(fù)雜，受溫度、壓力、介質(zhì)等因素的影響，承壓特種設(shè)備用材料的力學(xué)性能、安全狀態(tài)、使用壽命均會隨著時間的增加而變化。為保證設(shè)備的安全運(yùn)行，應(yīng)做好設(shè)備制造、安裝、運(yùn)行等各個環(huán)節(jié)的檢驗(yàn)工作。顯微組織是力學(xué)性能的評價(jià)依據(jù)，通過金相檢驗(yàn)來分析材料顯微組織成為評價(jià)設(shè)備安全狀況的重要方法。對于不允許破壞性取樣的顯微組織檢驗(yàn)，只能通過現(xiàn)場金相檢驗(yàn)的方法，利用便攜式金相顯微鏡或金相復(fù)型技術(shù)對材料的顯微組織進(jìn)行分析。當(dāng)檢驗(yàn)一些形狀復(fù)雜、空間位置受限的部件，便攜式金相顯微鏡無法放置使用時，利用金相復(fù)型技術(shù)進(jìn)行金相檢驗(yàn)就展現(xiàn)出了很好的優(yōu)勢。

1、試驗(yàn)原理

金相復(fù)型技術(shù)也叫金相復(fù)膜或復(fù)膜金相，其是在透射電鏡復(fù)型方法的基礎(chǔ)上產(chǎn)生的。檢驗(yàn)時，不是直接觀察材料本身，而是借助一種中間媒介物質(zhì)所制成的材料表面的浮雕，通過對浮雕的觀察，間接地了解材料表面的顯微組織情況。復(fù)型時，先要確定檢驗(yàn)部位，然后對確定好的檢驗(yàn)部位進(jìn)行打磨、拋光、浸蝕以得到滿足要求的檢驗(yàn)面，之后用溶劑將已制好的復(fù)型膜片軟化使其具有一定的流動性，再將復(fù)型膜片與檢驗(yàn)面相接觸，并加壓使復(fù)型材料充滿在檢驗(yàn)面圖像的浮雕之間，從而復(fù)印出材料的顯微組織圖像。

2、試驗(yàn)方法及注意事項(xiàng)

2.1、復(fù)型材料的選擇

     復(fù)型材料的選擇應(yīng)遵循以下幾個原則：

 · 1 · 復(fù)型材料應(yīng)是無定型化合物且比較純凈，這樣即使是在高倍成像時，也不顯示其本身的任何結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)，不會干擾對材料表面顯微組織形貌的觀察析；

 · 2 · 復(fù)型材料在固化前應(yīng)具有良好的流動性，能充分填充曲率半徑很小的凹凸表面，把組織形貌真實(shí)、清晰地復(fù)制下來；

 · 3 · 添加染色料以提高復(fù)型觀察時的反差，染色料應(yīng)能完全溶于溶劑且不會明顯減弱溶劑的溶解能力。為使復(fù)型材料具有流動性并能與檢驗(yàn)面緊密貼合，還需選用能快速將其溶解并易于揮發(fā)、干燥的溶劑。

為了獲得良好的復(fù)型材料，研究人員也做了大量探索。醋酸纖維素(AC紙)+丙酮類材料因其具有現(xiàn)場操作方便、覆膜時間短及效率高等優(yōu)點(diǎn)，被大量研究并廣泛使用。CB/T 3694-1995《現(xiàn)場金相復(fù)型檢驗(yàn)方法》中采用7~10g醋酸纖維素溶于100mL的丙酮制備復(fù)型薄膜。DL/T 884-2019《火電廠金相檢驗(yàn)與評定技術(shù)導(dǎo)則》中復(fù)型材料也推薦使用醋酸纖維素薄膜。為了便于現(xiàn)場復(fù)型操作，一般需要將復(fù)型材料制成薄厚均勻的膜片，并裁成小片，用潔凈的容器密封保存?zhèn)溆?。如果膜片厚度不均，會使膜片各部分在溶劑中的溶化能力不同和?nèi)應(yīng)力不同，導(dǎo)致干燥時的收縮變形也不同，從而導(dǎo)致復(fù)型后的顯微組織形貌失真。膜片太薄，在溶化和手指按壓時容易出現(xiàn)破損現(xiàn)象；膜片太厚，則膜片太硬，復(fù)型時不能與檢驗(yàn)面完全貼合，影響顯微組織的清晰、真實(shí)顯示。AC紙厚度一般要求30~100μm。膜片應(yīng)裁剪成合適大小，太小則可觀察和分析的區(qū)域太小，太大則不易貼平，且取下后容易卷曲，一般剪成邊長為10~20mm的小片。常用的AC紙如圖1所示。

圖1 AC紙示意圖

2.2、檢驗(yàn)面的準(zhǔn)備

2.2.1 、確定檢驗(yàn)部位

現(xiàn)場金相復(fù)型無需破壞取樣，只需按要求在設(shè)備部件表面選取檢驗(yàn)部位。檢驗(yàn)部位應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)?zāi)康拇_定，選取的側(cè)重點(diǎn)應(yīng)在那些容易出現(xiàn)或已經(jīng)出現(xiàn)問題的部位，選取原則為：

01、在設(shè)備缺陷處取點(diǎn)以分析缺陷成因，如表面裂紋處[如圖2a)所示]；

02、在設(shè)備溫度、壓力較高的部位取點(diǎn)以分析材料是否劣化，如鍋爐高溫過熱器管、集箱、主蒸汽閥門等部位[如圖2b),c),d)所示]；

03、在設(shè)備應(yīng)力集中部位取點(diǎn)以了解是否存在疲勞和裂紋，如主蒸汽管彎頭背弧面處[如圖2e)所示]；

04、在硬度值反常部位取點(diǎn)以檢查是否存在淬硬組織，如硬度異常的焊縫[如圖2f)所示]；

05、在設(shè)備變形較嚴(yán)重的部位取點(diǎn)以觀察組織是否變化，如鍋筒底部鼓包處[如圖2g)所示]；

06、對于裝腐蝕性介質(zhì)的設(shè)備，應(yīng)在腐蝕嚴(yán)重部位取點(diǎn)以檢查是否有晶間腐蝕或應(yīng)力腐蝕裂紋等材料劣化現(xiàn)象，如液化石油氣罐腐蝕嚴(yán)重處[如圖2h)所示]。

圖2 現(xiàn)場金相復(fù)型檢驗(yàn)常見部位示意圖

承壓特種設(shè)備運(yùn)行過程中受溫度、壓力、腐蝕介質(zhì)等因素影響，其組織容易劣化出現(xiàn)蠕變變形、裂紋等缺陷，有必要通過金相檢驗(yàn)評估其組織狀態(tài)，因此金相檢驗(yàn)一般選在材料相對較差、運(yùn)行條件相對較惡劣的部位。如TSG G 7002-2015《鍋爐定期檢驗(yàn)規(guī)則》要求對過熱器、再熱器集箱和集汽集箱、過熱器和再熱器管、鍋爐范圍內(nèi)管道和主要連接管道及閥門等部件的顯微組織進(jìn)行抽檢。金相復(fù)型技術(shù)操作簡單、快捷，原則上可在任何需要檢驗(yàn)的部位進(jìn)行，因此獲得廣泛的應(yīng)用。如高溫過熱器管的金相檢驗(yàn)，由于過熱器管管徑較小，管束密集，且位于爐膛內(nèi)，操作空間受限，積灰多，現(xiàn)場金相顯微鏡難以擺放固定，且受積灰影響很難觀察到清晰、真實(shí)的顯微組織形貌。但通過金相復(fù)型技術(shù)就能獲得真實(shí)的顯微組織圖像。

2.2.2 檢驗(yàn)部位的打磨、拋光

現(xiàn)場檢驗(yàn)部位的打磨、拋光宜采用便攜式的打磨機(jī)，如圖3a)所示。先用砂輪片粗磨，將表面的油污、附著物、氧化皮等去除，露出金屬基體，并打磨出硬幣大小的平面作為檢驗(yàn)面。當(dāng)同時檢驗(yàn)焊縫及熱影響區(qū)時，還應(yīng)把焊縫余高磨平。粗磨時應(yīng)注意打磨的深度，打磨太深會損害設(shè)備部件，太淺，則無法露出部件真實(shí)組織。打磨應(yīng)以去除表面銹蝕、氧化物、油污等并剛好露出金屬基體為標(biāo)準(zhǔn)。

粗磨后為細(xì)磨，一般用帶黏性的金相砂紙黏在打磨機(jī)上進(jìn)行打磨，并選擇不同粒度的砂紙從粗到細(xì)進(jìn)行打磨。每更換一種砂紙，打磨方向應(yīng)轉(zhuǎn)動90°，以消除上一道砂紙的打磨劃痕。最后進(jìn)行拋光以徹底去除劃痕、污染和變形層。現(xiàn)場金相檢驗(yàn)多采用機(jī)械拋光，涂上金相研磨膏后使用絨布進(jìn)行拋光。傳統(tǒng)磨拋方法是通過頻繁更換砂紙來處理檢驗(yàn)面，過程繁瑣、費(fèi)時且效率低，傳統(tǒng)磨拋耗材如圖3b)所示。目前市面上有售特殊磨料制成的打磨頭和拋光頭，如圖3c)所示，只需一次細(xì)磨和一次拋光就可以得到滿足要求的檢驗(yàn)面，整個過程只需1~2min。對于不銹鋼和高合金耐熱鋼等難以打磨、拋光的金屬，采用化學(xué)拋光或電解拋光方法效果更好。如在對P91鋼進(jìn)行現(xiàn)場金相檢驗(yàn)時，用一種化學(xué)拋光試劑進(jìn)行拋光，其操作簡單，制樣速度快，拋光后試樣表面不易產(chǎn)生變形層。整個磨拋過程應(yīng)保證檢驗(yàn)表面為一個平面，避免出現(xiàn)多個面影響顯微組織觀察。磨拋過程中還應(yīng)注意連續(xù)磨拋時間和按壓力的控制。連續(xù)磨拋時間過長會使表面過熱，使得組織氧化；按壓力太大，會增大劃痕深度，進(jìn)而增加打磨深度和變形層深度。

圖3 檢驗(yàn)面磨拋工具

2.2.3  拋光面的浸蝕

浸蝕前先用經(jīng)無水乙醇浸泡的棉球?qū)⒈砻媲逑锤蓛?，避免殘留的拋光物質(zhì)和灰塵影響檢驗(yàn)面的均勻蝕刻?，F(xiàn)場化學(xué)浸蝕時，一般采用擦拭法，用浸有浸蝕劑的脫脂棉球，均勻擦拭檢驗(yàn)面。浸蝕時間要比常規(guī)金相檢驗(yàn)略長，以提高復(fù)型襯度，但不能過長，防止浸蝕過度。對于碳鋼和低合金耐熱鋼，使用體積分?jǐn)?shù)為4%的硝酸酒精溶液浸蝕5~15s。對于不銹鋼等難浸蝕材料，使用現(xiàn)場便攜式的電解拋光腐蝕裝置，可達(dá)到良好的拋光和蝕刻效果。浸蝕后應(yīng)迅速用無水乙醇清洗干凈并用洗耳球吹干表面，避免浸蝕液殘留導(dǎo)致腐蝕殘?jiān)⒁簼n及灰塵附著。

2.3、復(fù)型

復(fù)型前應(yīng)確保檢驗(yàn)面干凈，為此，可以在檢驗(yàn)部位放置一個防塵隔離箱，以避免周圍積灰反復(fù)掉落的干擾。復(fù)型前還需使用乙醇進(jìn)行清潔并用洗耳球吹干。復(fù)型時先在檢驗(yàn)面或復(fù)型膜片上均勻滴加適量溶劑，并將復(fù)型膜片迅速平整地覆蓋在檢驗(yàn)面上，2~3s后再用潔凈手指輕壓膜片使其與檢驗(yàn)面緊密貼合，同時將多余的溶劑以及復(fù)型里的氣泡擠出。注意不要用力過大，否則膜片容易變形過大甚至破損。復(fù)型干燥后用鑷子夾住復(fù)型材料的一角揭起，使之與檢驗(yàn)面分離得到金相復(fù)型片。揭起過程用力應(yīng)均勻，且一氣呵成，避免停頓使膜片形成折痕。為了便于膜片揭起，復(fù)型時可以留一角彎曲，使其不與金屬表面黏合。為防止金相復(fù)型片變形、污染，可以將其包在鏡頭紙或夾在干凈紙本間，還可以使用特定的復(fù)膜樣本夾存放。自帶黏膠層的醋酸乙烯脂-乙烯醇共聚物復(fù)型膜片如圖4所示，復(fù)型后揭下可直接平整地貼在載玻片上，不僅能保護(hù)金相復(fù)型片，還能提高工作效率。復(fù)型時應(yīng)做好詳細(xì)記錄，任何與復(fù)型有關(guān)的現(xiàn)場過程和現(xiàn)象都應(yīng)記錄下來，如檢驗(yàn)部位名稱及編號、打磨及浸蝕程度、幾次復(fù)型情況、金相復(fù)型片唯一性標(biāo)識等。

圖4 帶黏膠層的復(fù)型膜片

2.4、顯微組織觀察

金相復(fù)型片可以在現(xiàn)場便攜式金相顯微鏡下觀察，也可以帶回試驗(yàn)室在臺式金相顯微鏡下觀察。觀察時，復(fù)型片應(yīng)展平，為此，可以把復(fù)型片黏貼在玻璃片上，也可以用壓平器壓到白色橡皮泥上，還可以用輔助觀察裝置來實(shí)現(xiàn)快速、有效的觀察。觀察時，可將金相復(fù)型片噴碳、鉻、金等材料后再觀察，以增大襯度。

2.5、復(fù)型過程注意事項(xiàng)

在復(fù)型過程中還應(yīng)注意以下幾點(diǎn)。

01、溶劑滴加要適量。溶劑太少，復(fù)型材料不能完全貼合于金屬表面，致使金相復(fù)型片不平整，無法將顯微組織形貌完全復(fù)制下來；溶劑太多，會使復(fù)型材料溶解過度而損壞，溶劑流淌到附近待貼復(fù)型材料處，或在按壓膜片時黏連手指，導(dǎo)致復(fù)型效果不好，得不到真實(shí)的顯微組織形貌。

02、貼上復(fù)型材料后，干燥時間要合適。干燥時間應(yīng)視環(huán)境溫度及所用的復(fù)型材料而定。如室溫下AC紙10min左右可干透。如果在未干之前揭膜，會把部分復(fù)型材料留在材料檢測面，觀察金相復(fù)型片時將看到一個個亮點(diǎn)，照片上則表現(xiàn)為黑色斑點(diǎn)，而不是真實(shí)的金屬材料顯微組織形貌；干燥時間過長，復(fù)型片可能會自動從金屬材料表面脫落，致使復(fù)型片被污染或丟失，導(dǎo)致復(fù)型失敗，復(fù)型片自然脫落后還會彎曲變形，很難平整展開。

03、同一檢驗(yàn)部位應(yīng)多次復(fù)型，將最初的幾個舍去，避免檢驗(yàn)面不潔造成誤差，將最后幾次復(fù)型留作觀察更為真實(shí)、可靠。

04、金相復(fù)型得到的是材料表面的浮雕，從金相復(fù)型片上看到的碳化物顆粒比實(shí)際尺寸略大，蠕變孔洞尺寸可能比實(shí)際尺寸小，這種尺寸變化在分析、評定時應(yīng)加以考慮。

05、復(fù)型后應(yīng)對檢驗(yàn)面進(jìn)行適當(dāng)防護(hù)。金相復(fù)型雖不破壞設(shè)備，但也是微創(chuàng)，材料表面的鈍化層被打磨掉了，使其容易被氧化和銹蝕，應(yīng)及時做好防銹、防氧化等處理。

3、金相復(fù)型技術(shù)的優(yōu)缺點(diǎn)

金相復(fù)型技術(shù)在應(yīng)用中表現(xiàn)出的優(yōu)點(diǎn)為：(1)可不破壞工件檢驗(yàn)；(2)復(fù)型材料和設(shè)備簡單，操作便捷，可在現(xiàn)場制作金相復(fù)型膜片；(3)復(fù)型不受工件尺寸和形狀限制，凡人手可及的部位均可復(fù)型；(4)復(fù)型可長期保存，不會銹蝕，可重復(fù)觀察。

同時金相復(fù)型技術(shù)存在的不足之處為：(1)只能對工件表面的顯微組織形貌進(jìn)行觀察，無法觀察截面的顯微組織形貌，如脫碳層深度測定；(2)復(fù)型只能對材料表面凹凸變化的浮雕進(jìn)行復(fù)制，無法對拋光面進(jìn)行觀察，如對浸蝕前拋光面上的非金屬夾雜物分析和對灰鑄鐵及球墨鑄鐵石墨形態(tài)、大小的分析；(3)目前所用復(fù)型材料多為有機(jī)物，具有一定毒性。

4、結(jié)語

金相復(fù)型技術(shù)以其特有的優(yōu)點(diǎn)進(jìn)一步擴(kuò)大了現(xiàn)場金相檢驗(yàn)的領(lǐng)域，提高了工作效率，為特種設(shè)備檢驗(yàn)和安全評估提供了更多的評價(jià)依據(jù)，有效減少了安全事故的發(fā)生，從而得到了越來越廣泛的應(yīng)用。在今后的研究和應(yīng)用中，無毒、健康、環(huán)保的復(fù)型材料及金相復(fù)型技術(shù)將是發(fā)展方向。