高分子材料也稱為聚合物材料,是以高分子化合物為基體,再配有其他添加劑(助劑)所構(gòu)成的材料。高分子材料的結(jié)構(gòu)決定其性能,對結(jié)構(gòu)的控制和改性,可獲得不同特性的高分子材料。高分子材料獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和易改性、易加工特點(diǎn),使其具有其他材料不可比擬、不可取代的優(yōu)異性能,從而廣泛用于科學(xué)技術(shù)、國防建設(shè)和國民經(jīng)濟(jì)各個(gè)領(lǐng)域,并已成為現(xiàn)代社會生活中衣食住行用各個(gè)方面不可缺少的材料。
主要用于聚合物領(lǐng)域,以有機(jī)溶劑為流動相(氯仿,THF,DMF),常用固定相填料為苯乙烯-二乙烯基苯共聚物。
基本原理:GPC是一種特殊的液相色譜,所用儀器實(shí)際上就是一臺高效液相色譜(HPLC)儀,主要配置有輸液泵、進(jìn)樣器、色譜柱、濃度檢測器和計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
與HPLC最明顯的差別在于二者所用色譜柱的種類(性質(zhì))不同:HPLC根據(jù)被分離物質(zhì)中各種分子與色譜柱中的填料之間的親和力而得到分離,GPC的分離則是體積排除機(jī)理起主要作用。
當(dāng)被分析的樣品通過輸液泵隨著流動相以恒定的流量進(jìn)入色譜柱后,體積比凝膠孔穴尺寸大的高分子不能滲透到凝膠孔穴中而受到排斥,只能從凝膠粒間流過,最先流出色譜柱,即其淋出體積(或時(shí)間)最小;中等體積的高分子可以滲透到凝膠的一些大孔中而不能進(jìn)入小孔,比體積大的高分子流出色譜柱的時(shí)間稍后、淋出體積稍大;體積比凝膠孔穴尺寸小得多的高分子能全部滲透到凝膠孔穴中,最后流出色譜柱、淋出體積最大。因此,聚合物的淋出體積與高分子的體積即分子量的大小有關(guān),分子量越大,淋出體積越小。分離后的高分子按分子量從大到小被連續(xù)的淋洗出色譜柱并進(jìn)入濃度檢測器。
聚環(huán)氧乙烷(PEO,也叫聚氧化乙烯,溶于水);
PEO與PEG的碳鏈骨架相同,但是其合成原料和封端不同,由于原料的性質(zhì),使其產(chǎn)物的分子量和結(jié)構(gòu)都有一定的區(qū)別。PEO常是指一端為甲基封端,一端為羥基封端的聚環(huán)氧乙烷,而PEG一般是兩端都是羥基封端的聚乙二醇。丁苯橡膠在塑煉時(shí)分子量分布的變化:在塑煉過程中定時(shí)取樣分析,結(jié)果如圖,隨時(shí)間的增加,高分子組分裂解增加,GPC曲線向低分子量方向移動,經(jīng)過25min以后,高分子量組分幾乎完全消失。如果塑煉的目的就是消除該組分,那么25min足夠了,通過GPC數(shù)據(jù)可以幫助工作人員確定塑煉時(shí)間。光譜分析是一種根據(jù)物質(zhì)的光譜來鑒別物質(zhì)及確定它的化學(xué)組成,結(jié)構(gòu)或者相對含量的方法。按照分析原理,光譜技術(shù)主要分為吸收光譜,發(fā)射光譜和散射光譜三種;按照被測位置的形態(tài)來分類,光譜技術(shù)主要有原子光譜和分子光譜兩種。紅外光譜屬于分子光譜,有紅外發(fā)射和紅外吸收光譜兩種,常用的一般為紅外吸收光譜。紅外光譜的原理,在之前的推送中已經(jīng)詳細(xì)介紹過了,此次著重介紹紅外光譜在高分子材料研究中的應(yīng)用。主要有以下兩種:
1)聚合物的分析與鑒別。聚合物的種類繁雜,譜圖復(fù)雜。不同的物質(zhì),其結(jié)構(gòu)不一樣,對應(yīng)的圖譜也不同,因此可以根據(jù)分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行對比才能得到最終結(jié)果。
2)聚合物結(jié)晶度的測度。由于完全結(jié)晶聚合物的樣品很難獲得,因此不能僅用紅外吸收光譜獨(dú)立測量結(jié)晶度的絕對量,需要聯(lián)合其他測試方法的結(jié)果。
光照射樣品分子或原子時(shí),外層電子吸收一定波長紫外光,由基態(tài)躍遷至激發(fā)態(tài)而產(chǎn)生的光譜。紫外光波長范圍是10-400 nm。波長在10-200 nm范圍內(nèi)的稱為遠(yuǎn)紫外光,波長在200-400 nm的為近紫外光。對于物質(zhì)結(jié)構(gòu)表征主要在紫外可見波長范圍,即200-800 nm。1) 定性分析:尤其適用于共軛體系的鑒定,推斷未知物的骨架結(jié)構(gòu),還可以與紅外光譜、核磁共振波譜法等配合進(jìn)行定性鑒定和結(jié)構(gòu)分析。比較吸收光譜曲線與最大吸收波長的關(guān)系,進(jìn)行定性測試。2) 定量分析:根據(jù)Lambert-Beer定律,一定波長處被測定物質(zhì)的吸光度與物質(zhì)的溶度呈線性關(guān)系。通過測定溶液對一定波長入射光的吸光度求出該物質(zhì)在溶液中的濃度和含量。質(zhì)譜是指廣泛應(yīng)用于各個(gè)學(xué)科領(lǐng)域中通過制備、分離、檢測氣相離子來鑒定化合物的一種專門技術(shù)。質(zhì)譜法在一次分析中可提供豐富的結(jié)構(gòu)信息,將分離技術(shù)與質(zhì)譜法相結(jié)合是分離科學(xué)方法中的一項(xiàng)突破性進(jìn)展。在眾多的分析測試方法中,質(zhì)譜學(xué)方法被認(rèn)為是一種同時(shí)具備高特異性和高靈敏度且得到了廣泛應(yīng)用的普適性方法。質(zhì)譜是提供有機(jī)化合物分子量與化學(xué)式的方便與可靠方法,也是鑒別有機(jī)化合物的重要手段。原理:試樣氣化后,氣體分子進(jìn)入電離室。電離室的一端安有陰極燈絲,燈絲通電后產(chǎn)生電子束。分子在電子束沖擊下,失去電子,解離成離子和進(jìn)一步被打碎為不同質(zhì)量數(shù)的帶電荷碎片離子,這樣的離子源是質(zhì)譜儀最常用的,稱為“電子轟擊離子源”。
1) 高分子材料的單體、中間體以及添加劑的分析。如下圖的質(zhì)譜圖,可以確定該未知物分子含有1個(gè)羧基和1個(gè)甲基,其余部分只能是-CO2或者-C3H4。不過后者的可能性更大些。2) 聚合物的表征。每個(gè)高分子化合物都具有不同的分子式和分子結(jié)構(gòu),質(zhì)譜圖就像是高分子材料的“身份證”。根據(jù)其質(zhì)譜圖,可以確定是哪種高分子材料。
X射線衍射(XRD)—確定高分子結(jié)晶性能
X射線是一種波長很短(約為10-8~10-12米),介于紫外線和伽馬射線之間的電磁輻射。由德國物理學(xué)家倫琴于1895年發(fā)現(xiàn)。X射線能夠穿透一定厚度的物質(zhì),并能使熒光物質(zhì)發(fā)光、照相膠乳感光、氣體電離。XRD可應(yīng)用于高分子結(jié)晶度的應(yīng)用或者計(jì)算。天然纖維素結(jié)晶度的計(jì)算公式有以下四種(劉治剛,中國測試):根據(jù)下圖可以看出,天然纖維素的4個(gè)衍射晶面半峰寬較大,衍射峰重合度較高,晶相與非晶相重合度較大,導(dǎo)致無定型峰定位困難。
天然纖維素的XRD圖
小角X射線衍射(SAXS)—晶體在原子尺寸上的排列
晶體中的原子在射入晶體的X射線的作用下被迫強(qiáng)制振動,形成一個(gè)新的X射線源發(fā)射次生X射線。
如果被照射試樣具有不同電子密度的非周期性結(jié)構(gòu),則次生X射線不會發(fā)生干涉現(xiàn)象,該現(xiàn)象被稱為漫射X射線衍射。X射線散射需要在小角度范圍內(nèi)測定,因此又被稱為小角X射線散射。
①塊狀試樣:塊狀試樣太厚,光束無法通過,因此必須減薄;②薄膜試樣:如薄膜試樣厚度不夠,可以用幾片相同的試樣疊加在一起測試;③粉末試樣:粉末試樣應(yīng)研磨成無顆粒感,測試時(shí),需用非常薄的鋁箔(載體)包住,或把粉末均勻攪拌在火棉膠中,制成合適厚度的片狀試樣;④纖維試樣:對于纖維狀試樣,應(yīng)盡可能剪碎,如同粉末試樣那樣制備;⑤顆粒狀試樣:對于無法研磨的粗顆粒狀試樣是比較麻煩的。一個(gè)方法是將顆粒盡可能切割成相同厚度的薄片,然后整齊的平鋪在膠帶上;另一個(gè)方法是將顆粒熔融或溶解,制成片狀試樣,但前提是不能破壞試樣原有的結(jié)構(gòu);⑥液體試樣:溶液試樣須注入毛細(xì)管中測試。制備溶液時(shí),需注意:溶質(zhì)在溶劑中完全溶解,即無沉淀;溶質(zhì)與溶劑的電子密度差盡可能大。在天然的和人工合成的高聚物中,普遍存在小角X射線散射現(xiàn)象,并有許多不同的特征。小角X射線散射在高分子中的應(yīng)用主要包括以下幾個(gè)方面:①通過Guinier散射測定高分子膠中膠粒的形狀、粒度以及粒度分布等;②通過Guinier散射研究結(jié)晶高分子中的晶粒、共混高分子中的微區(qū)(包括分散相和連續(xù)相)、高分子中的空洞和裂紋形狀、尺寸及分布等;③通過長周期的測定研究高分子體系中片晶的取向、厚度、結(jié)晶百分?jǐn)?shù)以及非晶層的厚度等;⑤通過Porod-Debye相關(guān)函數(shù)法研究高分子多相體系的相關(guān)長度、界面層厚度和總表面積等;
⑥通過絕對強(qiáng)度的測量,測定高分子的分子量。
小角X射線散射研究PAN基碳纖維基體微結(jié)構(gòu):
經(jīng)過2500℃碳化處理的PAN基碳纖維的試樣的試樣呈現(xiàn)典型的微孔-石墨兩相結(jié)構(gòu),微孔有明銳界面,石墨基體結(jié)構(gòu)均勻,沒有微密度起伏;經(jīng)過1340℃碳化處理的PAN基碳纖維的呈現(xiàn)對Porod規(guī)律的正偏離,表明碳纖維中除存在微孔外,在亂層石墨基體上存在1 nm以下小尺寸的微密度不均勻區(qū)。
熱導(dǎo)率測試—瞬態(tài)激光法/穩(wěn)態(tài)熱流法
導(dǎo)熱系數(shù)也叫導(dǎo)熱率,是指在穩(wěn)定傳熱條件下,1m厚的材料,兩側(cè)表面的溫差為1度(K,℃),在1秒鐘內(nèi)(1s),通過1平方米面積傳遞的熱量,單位為瓦/米·度(W/(m·K),此處為K可用℃代替)。導(dǎo)熱系數(shù)是表示材料熱傳導(dǎo)能力大小的物理量。導(dǎo)熱系數(shù)是針對均質(zhì)材料而言的,對于多孔、多層、多結(jié)構(gòu)、各向異性材料,可以叫做平均導(dǎo)熱系數(shù)。導(dǎo)熱系數(shù)與材料的種類、結(jié)構(gòu)、密度、濕度、溫度、壓力等因素有關(guān)。熱擴(kuò)散系數(shù)的定義:熱擴(kuò)散系數(shù)又叫導(dǎo)溫系數(shù),它表示物體在加熱或冷卻中,溫度趨于均勻一致的能力,單位為平方米/秒( m2/s) 。在導(dǎo)熱系數(shù)高的物質(zhì)中熱能擴(kuò)散的很快,而導(dǎo)熱系數(shù)低的物質(zhì)中熱能則擴(kuò)散的較慢。這個(gè)綜合物性參數(shù)對穩(wěn)態(tài)導(dǎo)熱沒有影響,但是在非穩(wěn)態(tài)導(dǎo)熱過程中,它是一個(gè)非常重要的參數(shù)。熱擴(kuò)散系數(shù)是表示材質(zhì)均溫能力大小的物理量。熱擴(kuò)散系數(shù)與材料的導(dǎo)熱系數(shù)、密度、比熱容等因數(shù)有關(guān)。熱擴(kuò)散系數(shù)采用非穩(wěn)態(tài)(瞬態(tài))法測量,在穩(wěn)態(tài)導(dǎo)熱中不起影響。激光閃射法原理:激光法直接測試的是材料的熱擴(kuò)散系數(shù),其基本原理示意圖如下:在爐體控制的一定溫度下,由激光源發(fā)射光脈沖均勻照射在樣品下表面,使試樣均勻加熱,通過紅外檢測器鏈接測量樣品上表面相應(yīng)溫升過程,得到溫度(檢測器信號)升高和時(shí)間的關(guān)系曲線。瞬態(tài)法適用于高導(dǎo)熱系數(shù)的材料,如金屬、合金、陶瓷以及多層材料等。
穩(wěn)態(tài)熱流法原理:將一定厚度的樣品放入兩個(gè)平板間,在其垂直方向通入一個(gè)恒定的單向熱流,使用校正過的熱流傳感器測量通過樣品的熱流,傳感器在平板與樣品之間與樣品接觸。當(dāng)冷板和熱板的溫度穩(wěn)定后,測得樣品厚度、樣品上下表面的溫度和通過樣品的熱流量,根據(jù)傅里葉定律即可確定樣品的導(dǎo)熱系數(shù)。該法適用于導(dǎo)熱系數(shù)較小的固體材料、纖維材料與多空隙材料,例如各種保溫材料。
導(dǎo)熱系數(shù)測試方法測試標(biāo)準(zhǔn):針對材料導(dǎo)熱系數(shù)測試,除了需要有對應(yīng)的測試方法和測試設(shè)備,還需要有對用的標(biāo)準(zhǔn)來規(guī)范測試方法、測試過程、測試條件、測試樣品、測試范圍等信息。在材料導(dǎo)熱系數(shù)的測試領(lǐng)域,常用的導(dǎo)熱系數(shù)測試標(biāo)準(zhǔn)主要采用美國材料試驗(yàn)協(xié)會(ASTM)的 ASTM-D5470,ASTM-E1461,ASTM-E1530,ASTM C518-04等。不同導(dǎo)熱材料特點(diǎn):對于電子器件而言,高分子絕緣材料具有獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和易改性、易加工的特點(diǎn),使其具有其他材料不可比擬、不可取代的優(yōu)異性能。但是一般高分子材料都是熱的不良導(dǎo)體,其導(dǎo)熱系數(shù)一般都低于 0.5 Wm-1K-1。一些常見的高分子在室溫下的導(dǎo)熱系數(shù)如下表所示。
基本概念:在拉伸試驗(yàn)中,保持這種受力狀態(tài)最終,就是測量拉伸力直至材料斷裂為止,所承受的最大拉伸應(yīng)力稱為拉伸強(qiáng)度。
實(shí)驗(yàn)原理:拉伸實(shí)驗(yàn)是對材料沿縱軸方向施加靜態(tài)拉伸負(fù)荷,使其破壞。通過測定試樣的屈服力破壞力和材料標(biāo)距間的伸長來求得材料的屈服強(qiáng)度、拉伸強(qiáng)度和伸長率。
基本定義:
拉伸應(yīng)力:試樣在計(jì)量標(biāo)距范圍內(nèi),單位初始橫截面上承受的拉伸負(fù)荷。拉伸強(qiáng)度:在拉伸試驗(yàn)中試樣直到斷裂為止,所承受的最大拉伸應(yīng)力。拉伸斷裂應(yīng)力:在拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線上,斷裂時(shí)的應(yīng)力。拉伸屈服應(yīng)力:在拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線上,屈服點(diǎn)處的應(yīng)力。斷裂伸長率:在拉力作用下,試樣斷裂時(shí),標(biāo)線間距離的增加量與初始標(biāo)距之比,以百分率表示。
彈性模量:在比例極限內(nèi),材料所受應(yīng)力與產(chǎn)生響應(yīng)的應(yīng)變之比。
由應(yīng)力-應(yīng)變的相應(yīng)值彼此對應(yīng)的繪成曲線,通常以應(yīng)力值作為縱坐標(biāo),應(yīng)變值作為橫坐標(biāo)。應(yīng)力-應(yīng)變曲線一般分為兩個(gè)部分:彈性變形區(qū)和塑性變形區(qū),在彈性變形區(qū),材料發(fā)生可完全恢復(fù)的彈性變形,應(yīng)力和應(yīng)變呈正比例關(guān)系。曲線中直線部分的斜率即是拉伸彈性模量值,它代表材料的剛性。彈性模量越大,剛性越好。在塑性變形區(qū),應(yīng)力和應(yīng)變增加不在呈正比關(guān)系,最后出現(xiàn)斷裂。
①試樣的狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)環(huán)境按國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。②在試樣中間平行部分做標(biāo)線,示明標(biāo)距。③測量試樣中間平行部分的厚度和寬度,精確0。01mm,II型試樣中間平行部分的寬度,精確到0。05mm,測3點(diǎn),取算術(shù)平均值。④夾具夾持試樣時(shí),要使試樣縱軸與上下夾具中心連線重合,且松緊適宜。⑤選定試驗(yàn)速度,進(jìn)行試驗(yàn)。⑥記錄屈服時(shí)負(fù)荷,或斷裂負(fù)荷及標(biāo)距間伸長。試樣斷裂在中間平行部分之外時(shí),此試樣作廢,另取試樣補(bǔ)做。
(1)成型條件:由試樣自身的微觀缺陷和微觀不同性引起(3)拉伸速度:塑料屬于粘彈性材料,其應(yīng)力松弛過程與變形速率緊密相關(guān),需要一個(gè)時(shí)間過程(4)預(yù)處理:材料在加工過程中,由于加熱和冷卻的時(shí)間和速度不同,易產(chǎn)生局部應(yīng)力集中,經(jīng)過在一定溫度下的熱處理或稱退火處理,可以消除內(nèi)應(yīng)力,提高強(qiáng)度(5)材料性質(zhì):結(jié)晶度、取向、分子量及其分布、交聯(lián)度
基本概念:試樣破壞時(shí)的最大壓縮載荷除以試樣的橫截面積,稱為壓縮強(qiáng)度極限或抗壓強(qiáng)度。壓縮試驗(yàn)是測定材料在軸向靜壓力作用下的力學(xué)性能的試驗(yàn),是材料機(jī)械性能試驗(yàn)的基本方法之一。與拉伸試驗(yàn)相似,通過壓縮試驗(yàn)可以作出壓縮曲線。
壓縮實(shí)驗(yàn)室最常見的一種力學(xué)試驗(yàn),是鈀試樣置于萬能試驗(yàn)機(jī)的兩壓板之間,并在沿試樣兩端面的主軸方向,以恒定速率施加一個(gè)可以測量的大小相等相反的力,并使試樣沿軸向方向縮短,而徑向方向增大,產(chǎn)生壓縮變形,直到試樣破裂或者變形達(dá)到規(guī)定的如25%的數(shù)值為止。施加的負(fù)荷由試驗(yàn)機(jī)上直接讀得,并按下式計(jì)算其壓縮應(yīng)力。式中:σ-壓縮應(yīng)力,MPa;P-壓縮負(fù)荷,N;F-試樣原始橫截面積,mm2。試樣在壓縮負(fù)荷作用下高度的該變量稱為壓縮變形,按下式計(jì)算:式中:ΔH-試樣的壓縮形變,mm;H0-試樣原始高度,mm;H-壓縮過程中任何時(shí)刻試樣的高度,mm。式中:ε-試樣壓縮應(yīng)變;ΔH-試樣的壓縮形變,mm;H0-試樣原始高度,mm;H-壓縮過程中任何時(shí)刻試樣的高度,mm。
壓縮屈服應(yīng)力:指應(yīng)力-應(yīng)變曲線上第一次出現(xiàn)應(yīng)變增加而應(yīng)力不增加的轉(zhuǎn)折點(diǎn)(屈服點(diǎn))對應(yīng)的應(yīng)力,以MPa表示。
壓縮強(qiáng)度:指在壓縮試驗(yàn)中試樣承受的最大壓縮應(yīng)力,以MPa表示,它不一定市試樣破壞瞬間所承受的壓縮應(yīng)力。
定應(yīng)變壓縮應(yīng)力:指規(guī)定應(yīng)變時(shí)的壓縮應(yīng)力,即與應(yīng)變?yōu)?5%時(shí)對應(yīng)的應(yīng)力值,以MPa表示。
壓縮模量:指在應(yīng)力-應(yīng)變曲線的線性范圍內(nèi),壓縮應(yīng)力與壓縮應(yīng)變的比值,以MPa表示,取應(yīng)力-應(yīng)變曲線上兩點(diǎn)的應(yīng)力差與對應(yīng)的應(yīng)變之比。
(1)試樣的細(xì)長比:(試樣高度與試樣截面的最小回轉(zhuǎn)半徑之比)是最大的影響因素。由于試樣受壓時(shí),其上下端面與試驗(yàn)機(jī)壓板之間產(chǎn)生較大的摩擦力,阻礙試樣上下兩端面的橫向變形,試樣高度越小,影響程度越大。
(2)實(shí)驗(yàn)速度:一般來講,隨著實(shí)驗(yàn)速度的增加,壓縮強(qiáng)度與壓縮應(yīng)變值均有所增加。實(shí)驗(yàn)速度在1-5mm/min時(shí)變化較小。壓縮試驗(yàn)的同一試樣必須在同一實(shí)驗(yàn)速度下進(jìn)行,并且最好選用較低的實(shí)驗(yàn)速度。
試驗(yàn)時(shí)將一規(guī)定形狀和尺寸的試樣置于兩支坐上,并在兩支坐的中點(diǎn)施加一集中負(fù)荷,使試樣產(chǎn)生彎曲應(yīng)力和變形。這種方法稱靜態(tài)三點(diǎn)式彎曲試驗(yàn)。(另一加載方法為四點(diǎn)式,這里不介紹。)
撓度:彎曲試驗(yàn)過程中,試樣跨度中心的定面或底面偏離原始位置的距離。彎曲應(yīng)力:試樣在彎曲過程中的任意時(shí)刻,中部截面上外層纖維的最大正應(yīng)力。彎曲強(qiáng)度:在到達(dá)規(guī)定撓度值時(shí)或之前,負(fù)荷達(dá)到最大值時(shí)的彎曲應(yīng)力。定撓彎曲應(yīng)力:撓度等于試樣厚度1.5倍時(shí)的彎曲應(yīng)力。彎曲屈服強(qiáng)度:在負(fù)荷-撓度曲線上,負(fù)荷不增加而撓度驟增點(diǎn)的應(yīng)力。
①使用游標(biāo)卡尺測量試樣中間部位的寬度和厚度,測量三點(diǎn),取其平均值,精確到0.02mm。②電子式萬能材料試驗(yàn)機(jī)使用前預(yù)熱30分鐘。③調(diào)節(jié)好跨度,將試樣放于支架上,上壓頭與試樣寬度的接觸線須垂直于試樣長度方向,試樣兩端緊靠支架兩頭。④啟動下降按鈕,試驗(yàn)機(jī)按設(shè)定的參數(shù)開始工作。當(dāng)壓頭接觸到試樣后,計(jì)算機(jī)開始自動記錄試樣所受的載荷及其產(chǎn)生的位移數(shù)據(jù)。至試樣到達(dá)屈服點(diǎn)或斷裂時(shí)為止,立即停機(jī)。⑤保存數(shù)據(jù),并根據(jù)數(shù)據(jù)作彎曲載荷-位移曲線圖,并保存。根據(jù)圖形分析試樣的彎曲力學(xué)行為。
(1)試樣尺寸和加工試樣的厚度和寬度都與彎曲強(qiáng)度和撓度有關(guān)。(2)加載壓頭半徑和支座表面半徑如果加載壓頭半徑很小,對試樣容易引起較大的剪切力而影響彎曲強(qiáng)度。支座表面半徑會影響試樣跨度的準(zhǔn)確性。(3)應(yīng)變速率彎曲強(qiáng)度與應(yīng)變速率有關(guān),應(yīng)變速率較低時(shí),其彎曲強(qiáng)度也偏低。(4)試驗(yàn)跨度當(dāng)跨厚比增大時(shí),各種材料均顯示剪切力的降低,可見用增大跨厚比可減少剪切應(yīng)力,使三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)更接近純彎曲。(5)溫度就同一種材料來說,屈服強(qiáng)度受溫度的影響比脆性 強(qiáng)度的大。現(xiàn)行塑料彎曲性能實(shí)驗(yàn)的國家標(biāo)準(zhǔn)為GB/T9341-2008。
沖擊試驗(yàn)是用來度量材料在高速沖擊狀態(tài)下的韌性或?qū)嗔训牡挚鼓芰Α?/span>
一般沖擊實(shí)驗(yàn)采用三種方法:
(1)擺錘式:試驗(yàn)安放形式有簡支梁式(charpy)----支撐試樣兩端而沖擊中部;懸臂梁式(Izod)---試樣一端固定而沖擊自由端。
(3)高速拉伸法。此方法雖較理想,可直接轉(zhuǎn)換成應(yīng)力—應(yīng)變曲線,計(jì)算曲線下的面積,便可得沖擊強(qiáng)度,還可定性判斷是脆性斷裂還是韌性斷裂,但對拉力機(jī)要求較高。

②使試樣產(chǎn)生裂紋和裂紋擴(kuò)展斷裂所需的能量。④擺錘和支架軸、擺錘刀口和試樣相互摩擦損失的能量。
⑤擺錘運(yùn)動時(shí),試驗(yàn)機(jī)固有的能量損失。
(2)溫度和適度 材料的沖擊性能測試依賴于溫度。
(3)試樣尺寸 使用同一配方和同一成型條件而厚度不同的材料做沖擊試驗(yàn)時(shí),所得的沖擊強(qiáng)度不同。
(4)沖擊速度 擺錘的沖擊速度高時(shí)沖擊強(qiáng)度的數(shù)值反而降低。
高分子材料具有大分子鏈結(jié)構(gòu)和特有的熱運(yùn)動,決定了它具有與低分子材料不同的物理性態(tài)。高分子材料的力學(xué)行為最大特點(diǎn)是它具有高彈性和粘彈性。在外力和能量作用下,比金屬材料更為強(qiáng)烈地受到溫度和時(shí)間等因素的影響,其力學(xué)性能變化幅度較大。
高聚物受力產(chǎn)生的變形是通過調(diào)整內(nèi)部分子構(gòu)象實(shí)現(xiàn)的。由于分子鏈構(gòu)象的改變需要時(shí)間,因而受力后除普彈性變形外,高聚物的變形強(qiáng)烈地與時(shí)間相關(guān),表現(xiàn)為應(yīng)變落后于應(yīng)力。除瞬間的普彈性變形外,高聚物還有慢性的粘性流變,通常稱之為粘彈性。高聚物的粘彈性又可分為靜態(tài)粘彈性和動態(tài)粘彈性兩類。
靜態(tài)粘彈性指蠕變和松弛現(xiàn)象。與大多數(shù)金屬材料不同,高聚物在室溫下已有明顯的蠕變和松弛現(xiàn)象。
高分子材料的蠕變即在一定溫度和較小的恒定外力(拉力、壓力或扭力等)作用下、高分子材料的形變隨時(shí)間的增加而逐漸增大的現(xiàn)象。
蠕變過程及原理:下圖蠕變曲線,t1是加荷時(shí)間,t2是釋荷時(shí)間。從分子運(yùn)動和變化的角度來看,蠕變過程包括下面三種形變:當(dāng)高分子材料受到外力作用時(shí),分子鏈內(nèi)部鍵長和鍵角立刻發(fā)生變化,這種形變量是很小的,稱為普彈形變。當(dāng)分子鏈通過鏈段運(yùn)動逐漸伸展發(fā)生的形變,稱為高彈形變。如果分子間沒有化學(xué)交聯(lián),線形高分子間會發(fā)生相對滑移,稱為粘性流動。這種流動與材料的本體粘度有關(guān)。在玻璃化溫度以下鏈段運(yùn)動的松弛時(shí)間很長,分子之間的內(nèi)摩擦阻力很大,主要發(fā)生普彈形變。在玻璃化溫度以上,主要發(fā)生普彈形變和高彈形變。當(dāng)溫度升高到材料的粘流溫度以上,這三種形變都比較顯著。由于粘性流動是不能回復(fù)的,因此對于線形高聚物來說,當(dāng)外力除去后會留下一部分不能回復(fù)的形變,稱為永久形變。

蠕變與溫度高低和外力大小有關(guān),溫度過低,外力太小,蠕變很小而且很慢,在短時(shí)間內(nèi)不易覺察;溫度過高、外力過大,形變發(fā)展過快,也感覺不出蠕變現(xiàn)象;在適當(dāng)?shù)耐饬ψ饔孟拢ǔT诟呔畚锏牟AЩ瘻囟纫陨喜贿h(yuǎn),鏈段在外力下可以運(yùn)動,但運(yùn)動時(shí)受到的內(nèi)摩擦力又較大,只能緩慢運(yùn)動,則可觀察到較明顯的蠕變現(xiàn)象。
蠕變是材料彈性與粘性的相互作用結(jié)果,材料彈性好,其蠕變應(yīng)力大,蠕變溫度高,如果粘性大于彈性則反之,讓我們可以把握實(shí)際可能出現(xiàn)的情況。所以一般來講,特別是塑料或者壓敏膠,材料加工要蠕變好(流動性好),而材料應(yīng)用則需蠕變差(材料穩(wěn)定,蠕變意味著材料發(fā)生變化)。蠕變涉及到材料結(jié)構(gòu)、分子量、分子鏈等等因素。避免蠕變,就是想方法讓材料穩(wěn)定,如提高彈性讓臨界應(yīng)力大,添加抗氧劑讓耐老化性能好,分子結(jié)構(gòu)穩(wěn)定。
應(yīng)力松弛:就是在固定的溫度和形變下,聚合物內(nèi)部的應(yīng)力隨時(shí)間增加而逐漸衰減的現(xiàn)象。這種現(xiàn)象也在日常生活中能觀察到,例如橡膠松緊帶開始使用時(shí)感覺比較緊,用過一段時(shí)間后越來越松。也就是說,實(shí)現(xiàn)同樣的形變量,所需的力越來越少。未交聯(lián)的橡膠應(yīng)力松弛較快,而且應(yīng)力能完全松弛到零,但交聯(lián)的橡膠,不能完全松弛到零。
線形聚合物的應(yīng)力松弛的分子機(jī)理如圖所示,拉伸時(shí)張力迅速作用使纏繞的分子鏈伸長,但這種伸直的構(gòu)象時(shí)不平衡的,由于熱運(yùn)動分子鏈會重新卷曲,但形變量被固定不變,于是鏈可能解纏結(jié)而轉(zhuǎn)入新的無規(guī)卷曲的平衡態(tài),于是應(yīng)力松弛為零。交聯(lián)聚合物不能解纏結(jié),因而應(yīng)力不能松弛到零。
線型聚合物應(yīng)力松弛過程中的分子機(jī)理
目的:測量材料的適用性,間接了解材料的磨擦性能、拉伸性能、固化程度等力學(xué)性能
常用的硬度測試方法:邵氏硬度、洛氏硬度,硬度體現(xiàn)的是產(chǎn)品的堅(jiān)硬程度。在施加荷重的狀態(tài)下,測定堅(jiān)硬的圓珠凹陷時(shí)的抗衡性的實(shí)驗(yàn)。如果塑料中膠含量較多的話,沖擊強(qiáng)度將會增加,但硬度會下降。
布氏硬度起源于1900年,是最早被廣泛接受的測試方法。它的原理是使用球壓頭D通過一定的壓力F在材料表面產(chǎn)生壓痕,再用光學(xué)系統(tǒng)測量壓痕直徑d,最后通過經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)算可得到布氏硬度值,如圖所示。

④對樣品表面施加力F(必須緩慢增加,且適當(dāng)保持以保證塑性變形)
計(jì)算公式如下:

布氏硬度早期的壓頭材料為硬化鋼(符號HBS),不適用于非常硬(>450HB)的材料,容易變形,最終會導(dǎo)致測試結(jié)果誤差大。ISO和ASTM標(biāo)準(zhǔn)先后推薦使用WC(碳化鎢,符號HBW)球來做所有的布氏硬度測試適用測試范圍達(dá)650HB,更加耐用。壓痕過小,壓痕難以準(zhǔn)確的測量,并且壓頭損壞的風(fēng)險(xiǎn)變大;壓痕過大,硬度測試的靈敏度降低。因此,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了壓痕尺寸的上下限,壓痕直徑與壓頭直徑的比值d/D應(yīng)在0.24和0.6之間。在測試過程中要注重選擇合適的球壓頭直徑和載荷大小與被測試的材料匹配。硬度測試產(chǎn)生壓痕的過程會引起殘余應(yīng)力和加工硬化,過于靠近邊緣會導(dǎo)致材料不足以限制壓痕周圍的變形區(qū),因此,若壓痕位置不當(dāng),測試結(jié)果易產(chǎn)生能夠誤差。
布氏硬度測試要選擇好標(biāo)尺(載荷大小與球壓頭直徑的組合)。通常采用壓痕相似性原理來設(shè)計(jì)布氏硬度的標(biāo)尺。
壓痕相似性原理:對于不同的壓頭直徑和載荷組合,當(dāng)壓入角相同時(shí),材料的硬度值才具有可比性。對于相同的材料,當(dāng)載荷與壓頭直徑平方的比值(K=F/D² )相同時(shí),壓入角相同,所求得的硬度值也相同。
壓入角28°與74°之間硬度值變化很小,44°(d/D=0.375)是最理性的狀況。對同一材料而言160HBW10/500大約相當(dāng)于180HBW10/3000。因此,常見的比值,不同比值下測量結(jié)果不具備可比性。如表2,HB30與HB10、HB5標(biāo)尺下所得的硬度值不可以做比較。

K值得選擇具有一定的要求,通常高硬度材料選用較大K值,低硬度材料選用較小K值。常用的K值選擇如表3。

布氏硬度測試過程中,試驗(yàn)力易引起樣品的扭曲、變形和移動,導(dǎo)致誤差的產(chǎn)生。因此ASTM樣品厚度要達(dá)到壓痕深度的10倍。不同標(biāo)尺要求的樣品最小厚度如表4所示。
表4.Buehler最小厚度與硬度值關(guān)系對照表

相對較寬的測試范圍8~650HBW;不同測試力之間硬度值可以對比 (對于相同的F/D2)壓痕較大;對樣品表面狀況不敏感;測試大塊材料硬度;對光學(xué)測量誤差不敏感;非常適合于大晶粒材料的測試;與拉伸強(qiáng)度之間有較好的對應(yīng)關(guān)系。大的壓痕意味著不能區(qū)分出局部區(qū)域的硬度值變化;不適合于涂層和薄片樣品的測試;不適合于高硬度材料的硬度測試;通過光學(xué)顯微鏡測量壓痕,不同操作者對測量的影響較大;不建議測試弧形表面。適用于鑄鐵、鍛造件、各種退火及調(diào)質(zhì)的鋼材,有色金屬、硬質(zhì)合金、陶瓷、不銹鋼等,廣泛應(yīng)用在汽車和航空等行業(yè),試驗(yàn)室和車間的樣品測試和質(zhì)量控制。可測平面和圓柱形工件,不宜測定太硬、太小、太薄和表面不允許有較大壓痕的試樣或工件。洛氏硬度起源于20世紀(jì)初,是由洛克威爾(S.P.Rockwell)提出來的學(xué)術(shù)概念。洛氏硬度測試的原理是以壓痕塑性變形深度來確定硬度值。
2-2加上初始試驗(yàn)力+主試驗(yàn)力后的壓頭位置;根據(jù)材料選擇一定的標(biāo)尺(HRA、HRB、HRC等)對材料表面施加初始試驗(yàn)力,得壓痕深度h1計(jì)算深度差h=h2-h1,并由公式算出洛氏硬度值采用洛氏硬度測試方法時(shí),需要根據(jù)不同的標(biāo)尺和樣品情況來對試樣表面進(jìn)行處理。常規(guī)洛氏:細(xì)磨光表面就可以達(dá)到要求
與洛氏硬度相同,壓痕距離邊緣至少為壓痕直徑的2.5倍(并且ISO6508規(guī)定距離邊緣不小于1mm),兩壓痕之間的距離至少為壓痕直徑的3倍。洛氏硬度測試對樣品尺寸有要求,樣品厚度不能小于殘余壓痕深度的10倍,且背面不能出現(xiàn)明顯的變形痕跡。由此樣品的厚度決定了載荷的選擇,載荷必須保證其所引起的變形小于樣品的最小厚度。對于每一種硬度試驗(yàn),都存在最小可測量厚度。根據(jù)不同壓頭類型,分別為:
使用金剛石壓頭時(shí),樣品最小厚度為壓痕深度的10倍
壓頭尖端破裂(通常導(dǎo)致硬度讀數(shù)偏高);被測試材料或者夾具軌道的變形(通常導(dǎo)致硬度讀數(shù)偏低);過大的振動(通常導(dǎo)致硬度讀數(shù)偏低);表面制備質(zhì)量差(注意制備也包括測試零件的底部和試臺);壓頭和樣品表面的壓入角度(不能超過2o 偏差)不需要通過光學(xué)測量就可以得到硬度值;快速簡單;不同操作者對結(jié)果影響不大;表面粗糙度對結(jié)果影響較小。標(biāo)尺太多,不同的壓頭和試驗(yàn)力的組合。洛氏硬度測試具有30種不同的標(biāo)尺,幾乎覆蓋所有材料的硬度測試,以下是其一些典型的應(yīng)用:常規(guī)洛氏:端淬試驗(yàn)、齒輪、鋼棒、緊固件、汽車部件、軸承、熱處理工件、硬質(zhì)合金等。
表面洛氏:薄鋼板、線、小直徑棒、鍍錫鋼片、涂層、硬化層。
通過SEM對材料斷口、裂紋、磨痕等進(jìn)行觀察,進(jìn)而評價(jià)其力學(xué)性能
自從1965年第一臺商品掃描電鏡問世以來,經(jīng)過40多年的不斷改進(jìn),掃描電鏡的分辨率從第一臺的25nm提高到現(xiàn)在的0.01nm,而且大多數(shù)掃描電鏡都能與X射線波譜儀、X射線能譜儀等組合,成為一種對表面微觀世界能夠經(jīng)行全面分析的多功能電子顯微儀器。在材料領(lǐng)域中,掃描電鏡技術(shù)發(fā)揮著極其重要的作用,被廣泛應(yīng)用于各種材料的形態(tài)結(jié)構(gòu)、界面狀況、損傷機(jī)制及材料性能預(yù)測等方面的研究。
掃描電鏡由電子槍發(fā)射出來的電子束,在加速電壓的作用下,經(jīng)過磁透鏡系統(tǒng)匯聚,形成直徑為5nm,經(jīng)過二至三個(gè)電磁透鏡所組成的電子光學(xué)系統(tǒng),電子束會聚成一個(gè)細(xì)的電子束聚焦在樣品表面。在末級透鏡上邊裝有掃描線圈,在它的作用下使電子束在樣品表面掃描。由于高能電子束與樣品物質(zhì)的交互作用,結(jié)果產(chǎn)生了各種信息:二次電子、背反射電子、吸收電子、X射線、俄歇電子、陰極發(fā)光和透射電子等。這些信號被相應(yīng)的接收器接收,經(jīng)放大后送到顯像管的柵極上,調(diào)制顯像管的亮度。由于經(jīng)過掃描線圈上的電流是與顯像管相應(yīng)的亮度一一對應(yīng),也就是說,電子束打到樣品上一點(diǎn)時(shí),在顯像管熒光屏上就出現(xiàn)一個(gè)亮點(diǎn)。
掃描電鏡就是這樣采用逐點(diǎn)成像的方法,把樣品表面不同的特征,按順序,成比例地轉(zhuǎn)換為視頻信號,完成一幀圖像,從而使我們在熒光屏上觀察到樣品表面的各種特征圖像。
能譜儀與波譜儀相比的優(yōu)缺點(diǎn):波譜儀是利用布拉格方程2dsinθ=λ,從試樣激發(fā)出了X射線經(jīng)適當(dāng)?shù)木w分光,波長不同的特征X射線將有不同的衍射角2θ。波譜儀是微區(qū)成分分析的有力工具。波譜儀的波長分辨率是很高的,但是由于X射線的利用率很低,所以它使用范圍有限。能譜儀是利用X光量子的能量不同來進(jìn)行元素分析的方法,對于某一種元素的X光量子從主量子數(shù)為n1的層躍遷到主量子數(shù)為n2的層上時(shí),有特定的能量ΔE=En1-En2。能譜儀的分辨率高,分析速度快,但分辨本領(lǐng)差,經(jīng)常有譜線重疊現(xiàn)象,而且對于低含量的元素分析準(zhǔn)確度很差。 (2) 能譜儀的結(jié)構(gòu)比波譜儀簡單,沒有機(jī)械傳動部分,因此穩(wěn)定性和重復(fù)性都很好。
(3) 能譜儀不必聚焦,因此對樣品表面沒有特殊要求。
但是能譜儀的分辨率比波譜儀低;能譜儀的探頭必須保持在低溫狀態(tài),因此必須時(shí)時(shí)用液氮冷卻。
1) 觀察材料的界面形態(tài):高分子的表面物理形態(tài)和化學(xué)結(jié)構(gòu)是決定材料性能的基本因素,也是影響高分子材料的摩擦性能、光學(xué)性能、吸水性和生物相容性等的主要因素。
2) 聚合物的增韌機(jī)理研究中的應(yīng)用:高分子聚合物的斷裂一般分為脆性斷裂和韌性斷裂。脆性斷裂的斷面較光滑而韌性斷裂的斷面較粗糙,聚合物的增韌就是把聚合物的斷裂方式由脆性斷裂轉(zhuǎn)變?yōu)轫g性斷裂,使聚合物在受到拉伸時(shí)有較高的斷裂伸長率,在受到?jīng)_擊時(shí)不易破壞。高分子材料脆性斷面表面的斷裂源,鏡面區(qū)(1)、霧狀區(qū)(2)和粗糙區(qū)(3)
TEM——基本形貌、結(jié)晶結(jié)構(gòu)、高分子的組裝形貌等信息。
在光學(xué)顯微鏡下無法看清小于0.2微米的細(xì)微結(jié)構(gòu),這些結(jié)構(gòu)稱為亞顯微結(jié)構(gòu)或超細(xì)結(jié)構(gòu)。要想看清這些結(jié)構(gòu),就必須選擇波長更短的光源,以提高顯微鏡的分辨率。
電子顯微鏡(Transmission electronmicroscope,縮寫TEM),簡稱透射電鏡,是把經(jīng)加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上,電子與樣品中的原子碰撞而改變方向,從而產(chǎn)生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關(guān),因此可以形成明暗不同的影像。通常,透射電子顯微鏡的分辨率為0.1~0.2nm,放大倍數(shù)為幾萬~百萬倍,用于觀察超微結(jié)構(gòu),即小于0.2微米、光學(xué)顯微鏡下無法看清的結(jié)構(gòu),又稱“亞顯微結(jié)構(gòu)”。
來源:《Characterization Techniquesof Nanomaterials》[書]電子槍:發(fā)射電子。由陰極,柵極和陽極組成。陰極管發(fā)射的電子通過柵極上的小孔形成射線束,經(jīng)陽極電壓加速后射向聚光鏡,起到對電子束加速和加壓的作用。中間鏡:二次放大,并控制成像模式(圖像模式或者電子衍射模式)。熒光屏:將電子信號轉(zhuǎn)化為可見光,供操作者觀察。
CCD相機(jī):電荷耦合元件,將光學(xué)影像轉(zhuǎn)化為數(shù)字信號。
在實(shí)際操作TEM之前,要求所測試樣必須滿足一定的條件,針對不同類型的試樣有不同的制取方法。
高分子材料的特殊制樣方法
聚焦離子束技術(shù)(Focused Ion beam,F(xiàn)IB)是近年來發(fā)展起來的新技術(shù),它是利用電透鏡將離子束聚焦成非常小尺寸的離子束轟擊材料表面,實(shí)現(xiàn)材料的剝離、沉積、注入、切割和改性。聚焦離子束技術(shù)(FIB)利用高強(qiáng)度聚焦離子束對材料進(jìn)行納米加工,配合高倍數(shù)電子顯微鏡實(shí)時(shí)觀察,成為了納米級分析、制造的主要方法。要保證樣品的純度,不受環(huán)境和人為制樣處理的污染,一般使用FIB進(jìn)行樣品的制備。FIB是一種專業(yè)的制樣方法,與人工制樣的人為影響因素多等缺點(diǎn)相比,F(xiàn)IB能夠觀察到樣品缺陷與基材的界面情況,利用FIB就可以準(zhǔn)確定位切割,制備缺陷位置截面樣品,完全滿足對制樣的需求。聚焦離子束(FIB)技術(shù)是利用高強(qiáng)度聚焦離子束對材料進(jìn)行納米加工,實(shí)現(xiàn)樣品表面分子和元素種類的空間分布信息,成為了納米級分析、制造的主要方法。(3)以無機(jī)成分為主,否則會造成電鏡嚴(yán)重的污染,高壓跳掉,甚至擊壞高壓槍;(1)需要電解減薄或離子減薄,獲得幾十納米的薄區(qū)才能觀察;(2)如晶粒尺寸小于1μm,也可用破碎等機(jī)械方法制成粉末來觀察;(4)塊狀樣品制備復(fù)雜、耗時(shí)長、工序多、需要由經(jīng)驗(yàn)的老師指導(dǎo)或制備;樣品的制備好壞直接影響到后面電鏡的觀察和分析。所以塊狀樣品制備之前,最好與TEM的老師進(jìn)行溝通和請教,或交由老師制備。理論:根據(jù)電子顯微學(xué)理論,加速電壓越高,理論空間分辨率越高。 缺陷:對于不同的試樣,高加速電壓同時(shí)會帶來輻照損傷等問題,影響實(shí)際分辨率。
影響因素:加速電壓固定后,影響透射電子顯微鏡分辨率的因素可歸結(jié)為球差、象散和色差。
偏光顯微鏡是研究晶體光學(xué)性質(zhì)的重要儀器,同時(shí)又是其他晶體光學(xué)研究法(油浸法、弗氏臺法等)的基礎(chǔ)。偏光顯微鏡是利用光的偏振特性對具有雙折射性物質(zhì)進(jìn)行研究鑒定的必備儀器,可做單偏光觀察,正交偏光觀察,錐光觀察。將普通光改變?yōu)槠窆膺M(jìn)行鏡檢的方法,以鑒別某一物質(zhì)是單折射(各向同行)或雙折射性(各向異性)。雙折射性是晶體的基本特征。因此,偏光顯微鏡被廣泛地應(yīng)用在礦物、化學(xué)等領(lǐng)域。

研究晶體光學(xué)性質(zhì)所使用的顯微鏡裝有起偏鏡(下偏光鏡、前偏光鏡)和檢偏鏡(上偏光鏡、后偏振鏡、分析鏡)。自然光經(jīng)起偏鏡后成為在某一固定方向上振動的偏振光。由于裝有起偏鏡和檢偏鏡,故將此類顯微鏡稱為偏光顯微鏡。
光線從偏振片通過呈光學(xué)各向同性的聚合物熔融態(tài)或無定形態(tài)時(shí)不改變偏振方向,因此,用偏光顯微鏡觀察時(shí),視野是全暗的。光線通過呈光學(xué)各向異性的聚合物結(jié)晶態(tài)或取向態(tài)時(shí)會分解成偏振方向相互垂直的兩束光。因此,用偏振顯微鏡觀察時(shí),會呈現(xiàn)特征的視野。
偏光顯微鏡應(yīng)用實(shí)例之球晶觀察:
當(dāng)α=0°、90°、180°和270°時(shí),sin2α為0,這幾個(gè)角度沒有光線通過;當(dāng)α為45°的奇數(shù)倍時(shí),sin2α有極大值,因而視野最亮。于是,球晶在正交偏光顯微鏡下呈現(xiàn)特有的消光十字圖像。
Ziegler-Natta催化劑合成的等規(guī)聚丙烯等溫結(jié)晶形成的球晶
在一定溫度下,球晶的生長是等速的,用偏光顯微鏡可以進(jìn)行等溫結(jié)晶動力學(xué)的研究,方法是測定球晶半徑隨時(shí)間變化的關(guān)系。
掃描探針顯微鏡(Scanning Probe Microscope,SPM)是掃描隧道顯微鏡及在掃描隧道顯微鏡的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的各種新型探針顯微鏡(原子力顯微鏡,靜電力顯微鏡,磁力顯微鏡,掃描離子電導(dǎo)顯微鏡,掃描電化學(xué)顯微鏡等)的統(tǒng)稱,是國際上近年發(fā)展起來的表面分析儀器,是綜合運(yùn)用光電子技術(shù)、激光技術(shù)、微弱信號檢測技術(shù)、精密機(jī)械設(shè)計(jì)和加工、自動控制技術(shù)、數(shù)字信號處理技術(shù)、應(yīng)用光學(xué)技術(shù)、計(jì)算機(jī)高速采集和控制及高分辨圖形處理技術(shù)等現(xiàn)代科技成果的光、機(jī)、電一體化的高科技產(chǎn)品。
掃描探針顯微鏡原理:基于量子的隧道效應(yīng),利用探針與樣品在近距離(<0.1 nm)時(shí),由于二者存在電位差而產(chǎn)生隧道電流,隧道電流對距離非常敏感,控制探針在被檢測樣品的表面進(jìn)行掃描,同時(shí)記錄下掃描過程中探針尖端和樣品表面的相互作用,就能得到樣品表面的相關(guān)信息。顯然,利用這種方法得到被測樣品表面信息的分辨率取決于控制掃描的定位精度和探針作用尖端的大小(即探針的尖銳度)。
STM要求掃描的范圍從10 nm到1微米以上,可以用來觀察原子水平的樣品形貌。

相較于其他顯微鏡技術(shù)的各項(xiàng)性能指標(biāo)比較
有嚴(yán)重缺陷和較為完美的高分子鍍膜(單位:nm)
掃描探針顯微鏡的應(yīng)用:掃描探針顯微鏡正在迅速地被應(yīng)用于科學(xué)研究的許多領(lǐng)域,如納米技術(shù),催化新材料,生命科學(xué),半導(dǎo)體科學(xué)等。如材料表面形貌、相組成分析;材料表面各種缺陷、污染情況分析;材料表面力性能研究;材料表面電、磁性能研究。
材料科學(xué)是科學(xué)技術(shù)發(fā)展的重要基礎(chǔ)學(xué)科之一, 其中, 高分子材料作為材料科學(xué)中一個(gè)重要的研究方向, 已經(jīng)滲入到生活以及工業(yè)領(lǐng)域內(nèi)的方方面面, 發(fā)揮著不可替代的重要作用。科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展, 對高分子材料的需求也日益增長, 同時(shí), 也對高分子材料的性能提出了更高的要求, 高性能化以及復(fù)合化成為了高分子材料發(fā)展的重要方向。
