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激光粒度分析測(cè)試方法介紹

嘉峪檢測(cè)網(wǎng)        2019-04-09 17:48

激光粒度分析原理

    激光粒度儀是專指通過(guò)顆粒的衍射或散射光的空間分布(散射譜)來(lái)分析顆粒大小的儀器。顆粒樣品以合適的濃度分散到適宜的的液體或者氣體之中,使其通過(guò)單色光束,當(dāng)光遇到顆粒后以不同角度散射,由多元探測(cè)器測(cè)量散射光,存儲(chǔ)這些與散射圖樣有關(guān)的數(shù)值并用于隨后的分析,通過(guò)適當(dāng)?shù)墓鈱W(xué)模型和數(shù)學(xué)過(guò)程,轉(zhuǎn)換這些量化的數(shù)據(jù),得到一系列散射的粒徑段上的顆粒體積相對(duì)于顆粒總體積的百分比,從而得到顆粒粒度體積分布。顆粒在各個(gè)方向上產(chǎn)生的散射圖樣和顆粒的粒徑有關(guān),如圖1,同時(shí)還與相對(duì)折射率、波長(zhǎng)、相對(duì)偏振度散射角有關(guān)。

圖1不同顆粒對(duì)于激光散射圖示

 

激光粒度儀結(jié)構(gòu)組成

    光粒度儀一般是由激光發(fā)射器、樣品槽,以及傅里葉鏡頭和探測(cè)器組成。但是隨著技術(shù)發(fā)展不同的理論的技術(shù)被應(yīng)用到該測(cè)試方法中。后來(lái),德國(guó)公司FRITSCH使用了超級(jí)矩陣元和聚集激光的“反傅里葉變換”,使得測(cè)量范圍有更多的通道,提高了測(cè)量精度。后來(lái)一些公司使用“雙鏡頭”來(lái)增大散射光的接收角,以此來(lái)提高精度。隨著光導(dǎo)纖維的發(fā)展,出現(xiàn)了“Y型”光纖光路系統(tǒng),將其應(yīng)用到該測(cè)試方法中,利用背散射和多普勒頻移效應(yīng),結(jié)合動(dòng)態(tài)光散射理論和數(shù)學(xué)處理模型,基本可以實(shí)現(xiàn)原位檢測(cè)。目前精度較高時(shí)是Beckman Coulter公司采用的光學(xué)結(jié)構(gòu),在雙鏡頭的基礎(chǔ)上使用散射的振動(dòng)強(qiáng)度差技術(shù)(PIDS)來(lái)分析非球狀粒子。

激光粒度分析測(cè)試方法介紹

圖2激光粒度儀的經(jīng)典構(gòu)成圖

 

激光粒度分析樣品要求

1. 測(cè)試范圍:0.1μm-3 mm顆粒粒徑分布,并假設(shè)顆粒為球體。

2. 取樣:注意均勻取樣,材料在運(yùn)送過(guò)程中,由于振動(dòng)會(huì)使得粗、細(xì)的顆粒的發(fā)生分層。因此在取樣時(shí)注意多點(diǎn)取樣,取樣方法的要固定,以此來(lái)保證均勻性。

3. 樣品的制備:樣品的制備有兩種方法,干法和濕法。干法是將粉體材料通過(guò)壓縮空氣噴入檢測(cè)池內(nèi)進(jìn)行測(cè)量,這種方法的優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)單、快捷,但是這種方法的的分散效果不好,會(huì)導(dǎo)致結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性不好。濕法是將材料分散到液體之中,同時(shí)輔以分散劑、機(jī)械分散和超聲分散的手段來(lái)實(shí)現(xiàn)更好的分散,溶劑有水和乙醇,水泥基材料常用的分散劑為聚羧酸減水劑。

 

激光粒度分析實(shí)驗(yàn)步驟

1. 打開(kāi)儀器,根據(jù)要求,對(duì)機(jī)器進(jìn)行參數(shù)設(shè)置;

2. 設(shè)定材料的光學(xué)參數(shù),材料的折射率可以才在儀器使用說(shuō)明或者《物理化學(xué)》中可以找到;

3. 背景測(cè)定,在加入測(cè)試試樣之前,需要將分散介質(zhì)加入到測(cè)試槽中,以此來(lái)調(diào)整背景值,確保在合適的范圍之內(nèi);

4. 稱取適量的樣品,加入到分散介質(zhì)中,要保證加入量能夠達(dá)到儀器散射的條件;

5. 測(cè)試,待分散均勻后,進(jìn)行測(cè)試;

6. 結(jié)果,根據(jù)需要輸出實(shí)驗(yàn)結(jié)果;

7. 清洗試驗(yàn)機(jī)

 

影響粒度分析的原因

1. 取樣的均勻性:在取樣時(shí)可以采用均取法、錐形四分法和儀器縮分法;

2. 分散性:由于靜電和表面能作用,材料的細(xì)小顆粒會(huì)發(fā)生結(jié)團(tuán),會(huì)很大程度的影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果;

3. 分散介質(zhì):部分分散介質(zhì)會(huì)與樣品發(fā)生反應(yīng),在測(cè)試前應(yīng)查閱相關(guān)資料,以此確保不會(huì)影響;

儀器種類:測(cè)試的光源、測(cè)試器件的靈敏度和儀器的對(duì)于數(shù)據(jù)的處理方式都會(huì)影響其最終的實(shí)驗(yàn)結(jié)果;

 

激光粒度分析數(shù)據(jù)結(jié)果

激光粒度儀測(cè)試完會(huì)給出粒度分布結(jié)果,可以由以下形式可以選擇:

1. 表格法:用表格的方法將粒徑區(qū)間分布、累計(jì)分布列出;

表1 石灰石粉的激光粒度分布結(jié)果

激光粒度分析測(cè)試方法介紹

2. 圖形法:在坐標(biāo)系中用直方圖或者曲線等形式來(lái)表示粒度分布;

激光粒度分析測(cè)試方法介紹

圖3不同石粉粒度分布

 

3. 函數(shù)法:使用數(shù)學(xué)函數(shù)來(lái)表述粒徑分布。

 

不同細(xì)度測(cè)試方法結(jié)果對(duì)比

   其實(shí)測(cè)試細(xì)度的方法有多種:

• 激光粒度分析法的結(jié)果是基于顆粒球體假設(shè)得到;

• 透氣法測(cè)試結(jié)果是基于氣體阻力與比表面積成比例的的假設(shè);

• BET法測(cè)試結(jié)果是基于吸附在固體顆粒表面的氣體量;

 

    基于不同的原理和假設(shè)得的結(jié)論在最終的結(jié)果會(huì)有所不同,激光粒度儀測(cè)定的值偏低,而B(niǎo)ET是測(cè)試材料細(xì)度較為準(zhǔn)確的方法。學(xué)者對(duì)于不同石灰石粉采用篩析法、勃氏法、激光粒度法進(jìn)行測(cè)試發(fā)現(xiàn),激光粒度儀測(cè)定45μm的累計(jì)篩余量總是小于水篩的篩余量,這與激光粒度儀假設(shè)的有關(guān),而實(shí)際石灰石粉呈現(xiàn)片角狀,而勃氏測(cè)定的比表面積總是小于激光粒度儀測(cè)定的比表面積,這與勃氏法選定的孔隙率偏大有關(guān)。

表2石灰石粉不同測(cè)試方法下細(xì)度結(jié)果

激光粒度分析測(cè)試方法介紹

 

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來(lái)源:AnyTesting

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