納米壓痕技術也稱深度敏感壓痕技術（Depth-Sensing Indentation， DSI)，是最簡單的測試材料力學性質的方法之一，可以在納米尺度上測量材料的各種力學性質，如載荷-位移曲線、彈性模量、硬度、斷裂韌性、應變硬化效應、粘彈性或蠕變行為等。

納米壓痕理論

圖1為納米壓痕試驗中典型的載荷-位移曲線。在加載過程中試樣表面首先發生的是彈性變形，隨著載荷進一步提高，塑性變形開始出現并逐步增大；卸載過程主要是彈性變形恢復的過程，而塑性變形最終使得樣品表面形成了壓痕。圖中Pmax 為最大載荷，hmax 為最大位移，hf為卸載后的位移，S為卸載曲線初期的斜率。納米硬度的計算仍采用傳統的硬度公式H =P/A。式中，H 為硬度 (GPa)；P 為最大載荷 ( μ N)，即上文中的 P max ；A 為壓痕面積的投影(nm2 )。 

圖1 納米壓痕試驗的典型載荷-位移曲線

但與傳統硬度計算不同的是，A 值不是由壓痕照片得到，而是根據 “接觸深度” hc(nm) 計算得到的。具體關系式需通過試驗來確定，根據壓頭形狀的不同，一般采用多項式擬合的方法，比如針對三角錐形壓頭，其擬合結果為：

A = 24.5 + 793hc + 4238+ 332+ 0.059+0.069+ 8.68+ 35.4+ 36. 9

式中 “接觸深度”hc由下式計算得出：hc = h - ε P max/S，式中，ε是與壓頭形狀有關的常數，對于球形或三角錐形壓頭可以取ε = 0.75。而S的值可以通過對載荷-位移曲線的卸載部分進行擬合，再對擬合函數求導得出，即，式中Q 為擬合函數。

這樣通過試驗得到載荷-位移曲線，測量和計算試驗過程中的載荷 P、壓痕深度h和卸載曲線初期的斜率S，就可以得到樣品的硬度值。該技術通過記錄連續的載荷-位移、加卸載曲線，可以獲得材料的硬度、彈性模量、屈服應力等指標，它克服了傳統壓痕測量只適用于較大尺寸試樣以及只能獲得材料的塑性性質等缺陷，同時也提高了硬度的檢測精度，使得邊加載邊測量成為可能，為檢測過程的自動化和數字化創造了條件。

納米壓痕儀簡介

近年來，國內外研究人員以納米壓痕技術為基礎，開發出多種納米壓痕儀，并實現了商品化，為材料的納米力學性能檢測提供了高效、便捷的手段。

納米壓痕儀主要用于微納米尺度薄膜材料的硬度與楊氏模量測試，測試結果通過力與壓入深度的曲線計算得出，無需通過顯微鏡觀察壓痕面積。

納米壓痕儀的基本組成可以分為控制系統、 移動線圈系統、加載系統及壓頭等幾個部分。壓頭一般使用金剛石壓頭，分為三角錐或四棱錐等類型。試驗時，首先輸入初始參數，之后的檢測過程則完全由微機自動控制，通過改變移動線圈系統中的電流，可以操縱加載系統和壓頭的動作，壓頭壓入載荷的測量和控制通過應變儀來完成，同時應變儀還將信號反饋到移動線圈系統以實現閉環控制，從而按照輸入參數的設置完成試驗。

圖2 Nano Indenter XP 納米硬度儀外觀

納米壓痕試驗舉例

試驗材料取單晶鋁，試驗在美國 MTS 公司生產的 Nano Indenter XP 型納米硬度儀以及美國 Digital Instruments 公司生產的原子力顯微鏡 (AFM) 上進行。

首先將試樣放到納米硬度儀上進行壓痕試驗，根據設置的最大載荷或者壓痕深度的不同，試驗時間從數十分鐘到若干小時不等，中間過程不需人工干預。試驗結束后，納米壓痕儀自動計算出試樣的納米硬度值和相關重要性能指標。

本試驗中對單晶鋁(110) 面進行檢測，設置壓痕深度為1.5 μ m，共測量三點，最終結果取三點的平均值。表1為最大壓痕深度1.5 μ m時的試驗結果，其中納米硬度平均值為0.46GPa，而用傳統硬度計算方法得到的硬度平均值為0.580GPa，這說明傳統硬度計算方法在微納米硬度測量時誤差較大，其原因就是在微納米硬度測量時，材料變形的彈性恢復造成殘余壓痕面積較小，傳統方法使得計算結果產生了偏差，不能正確反映材料的硬度值。

表1 壓痕深度為 1 1 5 μ m 時的硬度試驗結果 ( GPa)

 通過對不同載荷下的納米硬度測量值進行比較發現，單晶鋁的納米硬度值并不是恒定的， 而是在一定范圍內隨著載荷（壓頭位移）的降低而逐漸增大，也就是存在壓痕尺寸效應現象。圖3反映了納米硬度隨壓痕深度的變化。

圖3 納米硬度隨壓痕深度的變化

圖4是最大壓痕深度1μm時單晶鋁彈性模量與壓痕深度的關系。此外，納米硬度儀還可以輸出接觸剛、實時載荷等隨壓頭位移的變化曲線，試驗者可以從中獲得豐富的信息。 

圖4 壓深1μm時彈性模量與壓痕深度的關系

納米壓痕儀的應用

納米壓痕儀可適用于有機或無機、軟質或硬質材料的檢測分析，包括PVD、CVD、PECVD薄膜，感光薄膜，彩繪釉漆，光學薄膜，微電子鍍膜，保護性薄膜，裝飾性薄膜等等。基體可以為軟質或硬質材料，包括金屬、合金、半導體、玻璃、礦物和有機材料等。

半導體技術(鈍化層、鍍金屬、Bond Pads)；存儲材料(磁盤的保護層、磁盤基底上的磁性涂層、CD的保護層)；光學組件(接觸鏡頭、光纖、光學刮擦保護層)；金屬蒸鍍層；防磨損涂層(TiN， TiC， DLC， 切割工具)；藥理學(藥片、植入材料、生物組織)；工程學(油漆涂料、橡膠、觸摸屏、MEMS)等行業。