硫含量是評價石墨及其石墨制品品質(zhì)的重要指標(biāo)，硫含量高低直接影響石墨產(chǎn)品價格，甚至影響其產(chǎn)品性能。因此快速準(zhǔn)確地測定石墨及其石墨制品中硫含量非常重要。

目前我國現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)體系中，石墨及其制品中硫含量的測定方法主要有燃燒碘量法、艾氏卡重量法和高溫燃燒中和滴定法［3–5］。燃燒碘量法和艾氏卡重量法雖然被廣泛應(yīng)用，但檢測步驟多，分析過程繁瑣，易導(dǎo)致檢測結(jié)果產(chǎn)生較大偏差；高溫燃燒中和法操作簡便，但測定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度較差。筆者采用高頻燃燒–紅外吸收法測定石墨及其制品中的硫含量，方法操作簡便，分析速度快，精密度與準(zhǔn)確度高。

1 實驗部分

1.1 實驗原理試樣

在氧氣氛圍中經(jīng)高頻加熱，充分熔解燃燒，其中各種形態(tài)的硫生成SO2。SO2等氣體分子在紅外光波段具有選擇性吸收，當(dāng)特定波長的紅外光通過SO2氣體后，能產(chǎn)生強烈的光吸收，其吸收規(guī)律符合朗伯–比耳定律。當(dāng)選定某一特定波長并且確定了分析池(吸收池)長度時，由測量光強換算出混合氣體中被測氣體的濃度。1.2 主要儀器與試劑高頻紅外碳硫分析儀：HIR944(B)型，配有電子分析天平、專用坩堝，無錫市高速分析儀器有限公司；箱式高溫爐：SGM08／12型，洛陽市西格馬爐業(yè)有限公司；干燥箱：WGL–125B型，天津市泰斯特儀器有限公司；氧氣：純度大于99.5%；石墨礦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：編號分別為GBW  03118，GBW 03119，GBW03120，國家建筑材料工業(yè)局地質(zhì)研究院。

1.3 樣品處理方法

為使試樣充分熔解燃燒，除石墨產(chǎn)品可直接作為試樣外，石墨原礦及石墨制品需要粉碎至2.5 mm以下的顆粒，進行試驗。

1.4 實驗方法

嚴格按照儀器操作規(guī)程對儀器進行檢查及預(yù)熱。選取硫含量分別為0.14%，1.18%，2.59%的3個有證石墨礦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按儀器操作步驟對其進行分析檢測，數(shù)據(jù)穩(wěn)定后，輸入認定值，建立檢測通道。然后選擇合適的檢測通道，分析試樣中的硫含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 稱樣量

稱樣量對檢驗結(jié)果影響較大。稱樣量過少，則實驗誤差大；稱樣量過多，則分析過程中樣品可能熔解不完全，影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。經(jīng)多次重復(fù)試驗發(fā)現(xiàn)，稱樣量在0.2000～0.3000g時，檢測結(jié)果穩(wěn)定。因此實驗選擇稱樣量在0.200 0～0.3000g之間。

2.2 助熔劑

為保證試樣熔解完全、防止試樣飛濺、避免對SO2的吸附及盡可能降低粉塵量等因素，采用鎢粒和純鐵作為助熔劑。試驗結(jié)果表明，純鐵加入量控制在0.3～0.5 g之間，鎢粒加入量控制在1.0～1.5 g之間較為適宜。樣品置于助熔劑上方，通氧熔解時易飛濺，從而影響分析結(jié)果，因此助熔劑加入順序為純鐵+樣品+鎢粒。

2.3 精密度與準(zhǔn)確度試驗

按照試驗方法分別對5個已知含量的石墨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品進行10次檢測，結(jié)果見表1

隨機選取10個石墨樣品，用本方法進行檢測，與國家標(biāo)準(zhǔn)方法（GB／T 3521–2008）測定結(jié)果進行對比，結(jié)果列于表2

由表1、表2可知，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.86%～1.96%；本方法對實際樣品的測定結(jié)果與GB／T 3521–2008方法測定結(jié)果的偏差為–0.005%～0.004%，滿足相同實驗室允許差小于0.05%的檢測要求，因此所建方法的精密度和準(zhǔn)確度滿足實驗室檢測要求。

3 結(jié)語

采用高頻燃燒–紅外吸收法測定石墨及其制品中硫含量，與燃燒碘量法相比具有分析速度快，操作簡便，精密度高與準(zhǔn)確度高等特點。該方法可應(yīng)用于石墨及其制品中硫含量的測定。