一、范圍

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本標準規定了有機—無機復混肥料的要求、試驗方法、檢驗規則、標識、包裝、運輸和貯存。本標準適用于以人及畜禽糞便、動植物殘體、農產品加工下腳料等有機物料經過發酵處理，添加無機肥料制成的有機—無機復混肥料。本標準也適用于腐植酸添加無機肥料制成的有機—無機復混肥料。

 

二、要求

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2.1 外觀：顆粒狀或條狀產品，無機械雜質。

2.2 有機-無機復混肥料應符合表1 要求，并應符合標明值：

 

三、試驗方法

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警告——試劑中的重鉻酸鉀及其溶液具有氧化性，硫酸及其溶液、鹽酸、焦磷酸鈉浸提劑、硝酸銀溶液和氫氧化鈉溶液具有腐蝕性，相關操作應在通風櫥內進行。本標準并未指出所有可能的安全問題，使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規規定的條件。

 

（一）本標準中所用試劑、水和溶液的配制，在未注明規格和配制方法時，均應按HG/T 2843 之規定。

（二）外觀目測法。

（三）試樣制備

取一瓶樣品，經多次縮分后取出約100g 樣品（余下未研磨的樣品供粒度測定用），迅速研磨至全部通過1.00mm 孔徑試驗篩（如樣品潮濕或很難粉碎，可研磨至全部通過2.00mm 孔徑試驗篩），混勻。將初步研磨的樣品再縮分成2 份，其中一份預烘干后，再迅速研磨至全部通過0.50mm 孔徑試驗篩，供總養分、有機質、總腐植酸以及氯離子含量的測定用；另一份用于其它成分含量測定。

（四）預烘干通過1.00mm或2.00mm孔徑試驗篩的試料按GB/T 8576真空烘箱法烘干，采用直徑100mm的稱量瓶盛裝試料，注意試料分散平鋪。按該標準中的公式計算試料烘干前后質量損失百分數（w0）。

（五）水分測定以卡爾·費休法為仲裁法。對于含碳酸氫銨以及其它在干燥過程中會產生非水分的揮發性物質的肥料應采用卡爾·費休法測定水分含量。

（六）烘干樣品，測定結果應將烘干基總氮含量乘以（1- w0/100）換算為濕基總氮含量。

（七）有效五氧化二磷含量測定結果應將烘干基有效五氧化二磷含量乘以（1- w0/100）換算為濕基有效五氧化二磷含量。

（八）總氧化鉀含量的測定按GB/T 17767.3 規定進行。測定采用5.3中的烘干樣品，測定結果應將烘干基總氧化鉀含量乘以（1-w0/100）換算為濕基總氧化鉀含量。

（九）有機質含量的測定 重鉻酸鉀容量法

1、原理用一定量的重鉻酸鉀溶液及硫酸，在加熱條件下，使有機-無機復混肥料中的有機碳氧化，剩余的重鉻酸鉀溶液用硫酸亞鐵（或硫酸亞鐵銨）標準滴定溶液滴定，同時作空白試驗。根據氧化前后氧化劑消耗量，計算出有機碳含量，將有機碳含量乘以經驗常數1.724轉算為有機質。

2、試劑和材料

（1）硫酸；

（2）硫酸溶液：1+1；

（3） 重鉻酸鉀溶液：c(1/6K2Cr2O7)=0.8mol/L。稱取重鉻酸鉀39.23g 溶于600mL～800mL 水中，加水稀釋至1L，貯于試劑瓶中備用；

（4）硫酸亞鐵（或硫酸亞鐵銨）標準滴定溶液：c(Fe2+)=0.25mol/L。稱取硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O）70g （或硫酸亞鐵銨[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]100g），溶于900mL 水中，加入硫酸20mL，用水稀釋至1L（必要時過濾），搖勻后貯于棕色瓶中。此溶液易被空氣氧化，故每次使用時必須用重鉻酸鉀基準溶液標定。在溶液中加入兩條潔凈的鋁片，可保持溶液濃度長期穩定。

硫酸亞鐵(或硫酸亞鐵銨)標準滴定溶液的標定：準確吸取25.0mL 重鉻酸鉀基準溶液于250mL 三角瓶中，加50mL～60mL 水、10mL 硫酸溶液和1,10-菲啰啉-硫酸亞鐵銨混合指示液3～5 滴，用硫酸亞鐵(或硫酸亞鐵銨)標準滴定溶液滴定，被滴定溶液由橙色轉為亮綠色，最后變為磚紅色為終點。根據硫酸亞鐵(或硫酸亞鐵銨)標準滴定溶液的消耗量，計算其準確濃度c2，按式（1）計算：

式中：

V3 ——空白試驗時，消耗硫酸亞鐵(或硫酸亞鐵銨)標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V4 ——測定試料時，消耗硫酸亞鐵(或硫酸亞鐵銨)標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；c2 ——硫酸亞鐵(或硫酸亞鐵銨)標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

0.003 ——四分之一碳的毫摩爾質量，單位為克每毫摩爾（g/mmol）；

1.5——氧化校正系數；

w1 —— 試樣中氯離子含量，單位為質量分數（%）；1/12 —— 與1%氯離子相當的有機碳的質量分數；1.724——有機碳與有機質之間的經驗轉換系數；

m0 —— 試料的質量，單位為克（g）。

取平行測定結果的算術平均值為測定結果。

 

（九）允許差

平行測定結果的絕對差值不大于1.0%；

不同實驗室測定結果的絕對差值不大于1.5%。

 

（十）總腐植酸的測定

1、原理

以焦磷酸鈉和NaOH 混合堿液浸提樣品中的總腐植酸,浸出液中的總腐植酸再在強酸性溶液中，用重鉻酸鉀將腐植酸中的碳氧化成二氧化碳，剩余的重鉻酸鉀溶液用硫酸亞鐵（或硫酸亞鐵銨）標準滴定溶液滴定，同時作空白試驗。根據氧化前后氧化劑消耗量以及腐植酸的碳系數計算出樣品中總腐植酸的含量。

2、試劑和材料

（1）硫酸；

（2）焦磷酸鈉（Na4P2O7）；

（3）氫氧化鈉；

（4）硫酸亞鐵（或硫酸亞鐵銨）標準滴定溶液：c(Fe2+)=0.1mol/L：稱取硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O）27.8g （或硫酸亞鐵銨[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]39.2g），溶于適量的水中，加入 100mL 硫酸溶液（1+1），用水稀釋至1L（必要時過濾），搖勻后貯于棕色瓶中。此溶液易被空氣氧化，故每次使用時必須用重鉻酸鉀基準溶液標定，標定方法見HG/T2843。在溶液中加入兩條潔凈的鋁片，可保持溶液濃度長期穩定；

（5）重鉻酸鉀溶液：c(1/6K2Cr2O7)=0.8mol/L。同5.9.2.3；

（6）焦磷酸鈉浸提劑：稱取15g 焦磷酸鈉和7g 氫氧化鈉，溶于1L 水中，密閉保存；5.10.2.7 1,10-菲啰啉-硫酸亞鐵銨混合指示液。

3、儀器

（1）通常用實驗室用儀器；

（2）水浴鍋。

4、分析步驟

稱取試樣0.2g（精確至0.0001g），放入250mL 三角瓶中，加入焦磷酸鈉浸提劑150mL，搖動，使樣品潤濕。瓶口插一小漏斗，置于沸水浴中加熱浸提2h，在加熱過程中經常搖動，使樣品全部沉下，浸提結束后取出三角瓶，冷卻。將浸出液及殘渣全部傾入250mL 量瓶中，用水洗滌三角瓶2～3 次，洗滌液一并傾入量瓶中，定容。干過濾。

吸取浸出液5.0mL 于300mL 三角瓶中，加入重鉻酸鉀溶液5.0mL 和濃硫酸15mL (緩慢加入，以免濺出)，在沸水浴中加熱氧化30min，取下，冷至室溫。用水稀釋到約150mL 左右，加入3～5 滴1,10-菲啰啉-硫酸亞鐵銨混合指示液，用硫酸亞鐵（或硫酸亞鐵銨）標準溶液滴至磚紅色為終點。同時做空白試驗。

如果滴定試料所用硫酸亞鐵(或硫酸亞鐵銨)標準滴定溶液的用量不到空白試驗所用硫酸亞鐵(或硫酸亞鐵銨)標準滴定溶液用量的1/3 時，則應減少稱樣量，重新測定。

 

（5）分析結果的表述

總腐植酸含量w3 的質量分數，數值以%表示，按式(3)計算：

式中：

V5 ——空白試驗時，消耗硫酸亞鐵(或硫酸亞鐵銨)標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V6 ——測定試料時，消耗硫酸亞鐵(或硫酸亞鐵銨)標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

c3——硫酸亞鐵(或硫酸亞鐵銨)標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；0.003——四分之一碳的毫摩爾質量，單位為克每毫摩爾（g/mmol）；

m1——試料的質量，單位為克（g）；0.64——腐植酸（風化煤）的含碳率；

5 ——測定時吸取浸出液的體積，單位為毫升（mL）；250——浸出液總體積，單位為毫升（mL）。

取平行測定結果的算術平均值為測定結果。5.10.6 允許差

平行測定結果的絕對差值不大于2.0%；

不同實驗室測定結果的絕對差值不大于4.0%。

 

（十一）粒度測定 篩分法

按GB 15063-XXXX中附錄A規定進行。

 

（十二）酸堿度的測定pH 酸度計法

 

1、原理

試樣經水溶解，用pH酸度計測定。

2、試劑和溶液

（1）苯二甲酸鹽標準緩沖溶液：c(C6H4CO2HCO2K)=0.05mol/L；

（2）磷酸鹽標準緩沖溶液：c(KH2PO4)=0.025mol/L，c(Na2HPO4)=0.025mol/L；5.12.2.3 硼酸鹽標準緩沖溶液：c(Na2B4O7)=0.01mol/L。

3、儀器

（1）通常實驗室用儀器；

（2）pH 酸度計：靈敏度為0.01pH 單位。

4、分析步驟

稱取5.3中未經預烘干處理的試料10.00g于100mL燒杯中，加50mL不含二氧化碳的水，攪動1min，靜置30min，用pH酸度計測定。測定前，用標準緩沖溶液對酸度計進行校驗。

5、分析結果的表述

試樣的酸堿度以pH值表示。

取平行測定結果的算術平均值為測定結果。

6、允許差

平行測定結果的絕對差值不大于0.1pH。

 

（十三）蛔蟲卵死亡率的測定

按GB/T 7959-1987中附錄B規定進行。

 

（十四）大腸菌值的測定

按GB/T 7959-1987中附錄A規定進行。

 

（十五）氯離子含量測定

1、原理

試樣在微酸性溶液中（若用沸水提取的試樣溶液過濾后濾液有顏色，將試樣和愛斯卡混合試劑混合，經灼燒以除去可燃物，并將氯轉化為氯化物），加入過量的硝酸銀溶液；使氯離子轉化成為氯化銀沉淀，用鄰苯二甲酸二丁酯包裹沉淀，以硫酸鐵銨為指示劑，用硫氰酸銨標準滴定溶液滴定剩余的硝酸銀。

2、試劑和溶液

（1）GB15063-XXXX 中的附錄B 的B.2；

（2）硝酸銀溶液：10g/L；

（3）愛斯卡混合試劑：將氧化鎂與無水碳酸鈉以2：1 的質量比混合后研細至小于0.25mm 并混勻。

3、分析步驟

采用5.4中預烘干的試料，按GB 15063-XXXX中附錄B規定進行。若濾液有顏色，應準確吸取一定量的濾液（含氯離子約25mg）加2g～3g活性碳，充分攪拌后過濾，并洗滌3～5次，每次用水約5mL,收集全部濾液于250mL錐形瓶中；對于活性碳無法脫色的樣品，可減少稱樣量，稱取1g～2g試樣，將試樣放入內盛2g～4g（稱準至0.1g ）愛斯卡混合試劑的瓷坩堝中，仔細混勻，再用2g愛斯卡混合試劑覆蓋，將瓷坩堝送入（500±20）℃的箱式電阻爐內灼燒2h。將瓷坩堝從爐內取出冷卻到室溫，將其中的灼燒物轉入250mL燒杯中，并用50mL～60mL熱水沖洗坩堝內壁將沖洗液一并放入燒杯中。用傾瀉法用定性濾紙過濾，用熱水沖洗殘渣1～2次，然后將殘渣轉移到漏斗中，再用熱水仔細沖洗濾紙和殘渣，洗至無氯離子為止（用10g/L硝酸銀溶液檢驗），所有濾液都收集到250mL量瓶中，定容到刻度并搖勻。準確吸取一定量的濾液（含氯離子約25mg） 于250mL錐形瓶中，以下按GB 15063-XXXX中B.3“加入5mL硝酸溶液，加入25.0mL硝酸銀溶液，……”進行測定。

4、分析結果的表述

見GB15063-XXXX中的B.4，測定結果應將烘干基氯離子含量乘以（1-w0/100）換算為濕基氯離子含量。5.15.6 允許差

見GB15063-XXXX中的B.5。

 

（十六）砷、鎘、鉛、鉻和汞含量測定按GB XXXXX中規定進行。

 

四、檢驗規則

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（一）檢驗類別及檢驗項目

產品檢驗包括出廠檢驗和型式檢驗，表1 中蛔蟲卵死亡率、大腸菌值、氯離子、砷、鎘、鉛、鉻、汞含量測定為型式檢驗項目，其余為出廠檢驗項目。型式檢驗項目在下列情況時，應進行測定：

正式生產時，原料、工藝及設備發生變化；

正式生產時，定期或積累到一定量后，應周期性進行一次檢驗；

國家質量監督機構提出型式檢驗的要求時。

 

（二）組批

產品按批檢驗，以一天或兩天的產量為一批，最大批量為500 t。

 

（三）采樣方案

1、袋裝產品

不超過512 袋時，按表2 確定最少采樣袋數；大于512 袋時，按式(4)計算結果確定最少采樣袋數，如遇小數，則進為整數。

按表2或式(4)計算結果隨機抽取一定袋數，用取樣器沿每袋最長對角線插入至袋的3/4處，取出不少于100g樣品，每批采取總樣品量不少于2kg。

 

2、散裝產品

按GB/T 6679 規定進行。

 

（四）樣品縮分

將采取的樣品迅速混勻，用縮分器或四分法將樣品縮分至不少于1kg，再縮分成兩份，分裝于兩個潔凈、干燥的500mL 具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中，密封并貼上標簽，注明生產企業名稱、產品名稱、產品類別、產品等級、批號或生產日期、取樣日期和取樣人姓名，一瓶做產品質量分析，另一瓶保存兩個月，以備查用。

 

（五）結果判定

1、本標準中產品質量指標合格判定，采用GB／T 1250 中“修約值比較法”。

2、出廠檢驗的項目全部符合本標準要求時，判該批產品合格。

3、如果檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求時，應重新自二倍量的包裝袋中采取樣品進行檢驗，重新檢驗結果中，即使有一項指標不符合本標準要求，判該批產品不合格。

4、每批檢驗合格的出廠產品應附有質量證明書，其內容包括：生產企業名稱、地址、產品名稱、產品類別、批號或生產日期、產品凈含量、總養分、配合式、有機質含量、氯離子含量、pH 值和本標準編號。

 

五、標識

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（一）應在產品包裝容器正面標明產品類別（如Ⅰ型、Ⅱ型、Ⅲ型等），應標明有機質含量（對于Ⅲ型中的腐植酸肥則應在包裝容器上標明腐植酸含量），當pH值低于3.0時應標明pH值。

（二）產品如含有硝態氮，應在包裝容器上標明“含硝態氮”。

（三）標稱硫酸鉀（型）、硝酸鉀（型）、硫基等容易導致用戶誤認為不含氯的產品不應同時標明“含氯”。含氯的產品應用漢字明確標注“含氯”，而不是“氯”、“含Cl”或“Cl”等。標明“含氯”的產品的包裝容器上不應有忌氯作物的圖片。

（四）每袋凈含量應標明單一數值，如50kg。7.5 其余應符合GB 18382。

 

六、包裝、運輸和貯存

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（一）產品用塑料編織袋內襯聚乙烯薄膜袋或涂膜聚丙烯編織袋包裝，在符合GB 8569 中規定的條件下宜使用經濟實用型包裝。產品每袋凈含量（50±0.5）kg、（40±0.4）kg、（25±0.25）kg、（10±0.1）kg，平均每袋凈含量分別不應低于50.0kg、40.0kg、25.0kg、10.0kg。當用戶對每袋凈含量有特殊要求時，可由供需雙方協商解決，以雙方合同規定為準。

（二）在標明的每袋凈含量范圍內的產品中有添加物時，必須與原物料混合均勻，不得以小包裝形式放入包裝袋中。

（三）產品應貯存于陰涼干燥處，在運輸過程中應防雨、防潮、防曬、防破裂。