實驗室二次抽樣作業(yè)指導書

1.目的

規(guī)范本實驗室的二次抽樣活動、確保本實驗室二次抽樣的均勻性和代表性。

2.范圍

本文規(guī)定了固體、液體、氣體二次抽樣的基本要求、抽樣方案、抽樣工具和操作方法。

3.職責

3.1 技術負責人負責負責二次抽樣的技術問題、組織監(jiān)督員監(jiān)督日常二次抽樣工作的實施。

3.2樣品測試人員負責二次抽樣的實施。

3.3樣品測試人員負責填寫二次抽樣相關記錄。

4.抽樣要求的確定

本實驗室根據(jù)本準則規(guī)定實施二次抽樣，除非有以下特殊規(guī)定：

1法律、法規(guī)或強制性標準規(guī)定特殊要求；

2產品標準、檢測方法有特殊要求的；

3仲裁檢測、委托檢測有特殊要求的；

4客戶委托有特殊要求。

5 二次抽樣方法 

液體樣品

5.1.1樣品的混勻

對于單相低粘度液體可用以下幾種方法混勻:

a) 小容器(如瓶、罐)用手搖晃進行混勻。

b) 中等容器(如桶)用滾動、倒置或手工攪拌器進行混勻。

c) 大容器(如貯罐、槽車、船艙)用機械攪拌器、噴射循環(huán)泵進行混勻。

對于多相液體可用上述各種方法使其混合成不會很快分離的均勻相后抽樣。如不易混勻，就分別采各層部位樣品混合成平均樣品作為代表性樣品。 

5.1.2樣品的代表性

如被采容器內樣品已混合均勻，采取混合樣品作為代表性樣品。如被采容器內樣品未混合均勻，可采部位樣品按一定比例混合成平均樣品作為代表性樣品 

5.1.3 樣品容器必須清潔、干燥、嚴密，抽樣工具必須清潔、干燥、不能用與被采取樣品起化學作用的材料制造，抽樣過程中防止被抽樣品受到環(huán)境污染和變質。

5.1.4 抽樣方法

樣品混勻后隨機抽樣

5.1.5 抽樣工具

抽樣勺

用不與被采取樣品發(fā)生化學作用的金屬或塑料或其他材質制成；

抽樣管

用不與被采取樣品發(fā)生化學作用的金屬或塑料或其他材質制成；

固體樣品

5.2.1固體樣品二次抽樣的原則

1 選擇固體二次抽樣的原則應依據(jù)樣品的形態(tài)、粒徑、數(shù)量、樣品特性值的差異性、狀態(tài)(靜止或運動 )。

2 固體二次抽樣應能保證在允許的抽樣誤差范圍內獲得總體樣品的有代表性的樣品。

3 固體二次抽樣不能對樣品的待測性質有任何影響。

4 固體二次抽樣應完全、方便、成本低。

5 要求特殊處理的固體和有危險性的固體，按有關規(guī)定選擇適當?shù)奶厥饧夹g抽樣。 

5.2.2 對抽樣器基本要求

1 所用材質不能和待抽樣樣品有任何反應;不能使待抽樣樣品污染、分層和損失。

2 應清潔、干燥、便于使用、清洗、保養(yǎng)、檢查和維修。

3 任何抽樣裝置(特別是自動抽樣器)在正式使用前均應做可行性試驗。 

5.2.3 固體抽樣方法

1 粉末、小顆粒、小晶體的抽樣

用抽樣探子或其他合適的工具，從抽樣單元中，按一定方向，插入一定深度取定向樣品。每個抽樣單元中所取得的定向樣品的方向和數(shù)量依容器中樣品的均勻程度確定。

粗粒和規(guī)則塊狀物的抽樣

直接沿一定方向，在一定深度上取定向樣品。應注意用抽樣探子抽樣有可能改變樣品的粒徑

大塊樣品的抽樣

根據(jù)樣品狀況可分別取部位樣品、定向樣品、幾何樣品或代表樣品。分述如下:

a) 部位樣品

用合適的工具從所需部位取一定量的樣品，若樣品堅硬，用鉆或鋸在要求的部位處理樣品。收集所有的鉆屑或鋸屑做為樣品。處理對熱敏感的樣品時應用適當?shù)亩栊岳鋮s劑對工具進行冷卻。

b) 定向樣品

對于單塊或連續(xù)大塊的樣品，沿要求的方向把大塊樣品破成兩塊。切削新暴露的表面，收集所有切屑做為樣品。

若樣品堅硬，用鉆或鋸沿要求的方向處理樣品，收集所有的鉆屑或鋸屑做為樣品。

c) 幾何樣品

對于單塊或連續(xù)大塊的樣品，用錘子和鑿子，或用鋸從樣品上切下所要求的形狀和重量的樣品做為樣品。

d) 代表樣品

如果不要求保持樣品的原始狀態(tài)，可以把大塊樣品粉碎至可充分混合的粒度，再用適當?shù)某闃臃椒◤目傮w樣品中取出樣品。

如果樣品系在溶劑中使用，溶液不影響樣品的待測特性，可把樣品溶解后按溶液的抽樣方法抽樣

可以切割的固體的抽樣

用刀子或其他合適的工具(如金屬線)在樣品的一定部位取截面樣品或一定形狀和重量的幾何樣品

固體樣品制備參考方法

 樣品制備的原則

1 原始樣品的各部分應有相同的概率進人最終樣品。

2 制備技術和裝置在樣品制備過程中不破壞樣品代表性，不改變樣品組成，不使樣品受到污染和損失

3 在檢驗允許的前提下，為了不加大抽樣誤差，應在縮減樣品的同時縮減粒度

4 應根據(jù)待測特性、原始樣品的量及粒度以及待抽樣物料的性質確定樣品制備的步驟及應采用的技術 。

樣品制備階段

一般包括粉碎、混合、縮分三個階段。應根據(jù)具體情況一次或多次重復操作，直至獲得最終樣品。

樣品制備技術

粉碎、混合、縮分均可根據(jù)情況及可能，選用手工或機械方法進行。

粉碎

1 手工方法

用研缽或錘子等手工工具粉碎樣品。

2 機械方法

用適當裝置和研磨機械粉碎樣品。

混合

1 手工方法

根據(jù)樣品量的大小，選用合適的手工工具(如手鏟等)混合樣品。

2 機械方法

用合適的機械混合裝置混合樣品

縮分

1 手工方法

常用的方法有四等分法和交替鏟法。選用何種方法應根據(jù)物料狀況而定。

2 機械方法

用分樣器、分格縮分鏟或其他適當?shù)臋C械分樣器縮分樣品。

最終樣品的量及其保存

1 最終樣品的量應滿足檢測及備考的需要。把樣品一般等量分成兩份。一份供檢測用，一份留作備考。每份樣品量至少應為檢驗需要量的三倍

2 應根據(jù)樣品及貯存時間選擇對樣品呈惰性的包裝材質及合適的包裝形式。

3 容器在裝入樣品后應立即貼上寫有規(guī)定內容的標簽。

4 樣品制成后應盡快檢驗。備檢樣品貯存時間一般為六個月。根據(jù)實際的需要和物料的特性，可以適當延長和縮短。

氣體樣品

5.3.1鋼瓶中壓縮或液化氣體

鋼瓶中的壓縮氣體基本上是均勻的，實驗室可以直接抽取部分氣體測試。

由于各種液化氣體成品貯罐結構不同，當遇到有的貯罐難以使內裝的液化氣體產品達到完全均勻時，需要和客戶溝通，達成協(xié)議的方法抽取樣品。

5.3.2貯罐中的氣體

貯罐中的氣體，實驗室可直接采取儲罐中某個部位樣品作為實驗樣品。

5.3.3 抽樣工具

抽樣工具包括抽樣器、導管、樣品容器、預處理裝置、調節(jié)壓力或流量的裝置、吸氣器和抽氣泵等。

對分析之前接觸樣品的設備材料有如下要求:對樣品氣不滲透，不吸收，在抽樣溫度下無化學活性，不起催化作用，機械性能良好，容易加工連接。

6 抽樣的實施

本實驗室的二次抽樣通常是一種簡單的抽樣，實驗室人員按照本準則的方法和原則進行，可不編制抽樣計劃，最終目的需要保證二次抽樣的代表性。