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嘉峪檢測網(wǎng) 2024-07-02 09:10
冷卻浴是實驗室常見的操作，最常見的有三種：冰鹽浴，干冰溶劑浴和液氮溶劑浴。相對較低冷卻浴溫度（-30℃~-78℃）一般用實驗室中比較常見的干冰加其他溶劑降溫【后附表】，更低的溫度則用液氮。-20℃以上的冷卻浴則常用冰鹽浴，最簡單的是用水和碎冰的混合物，可冷卻至0℃~5℃，由于接觸面積大它比單純用冰塊有更大的冷卻效能。冰鹽混合冷卻劑的溫度可在0℃以下，例如，食鹽與碎冰的混合物（33g：100g），其溫度可由始溫-1℃降至-21℃。冰鹽浴不宜用大塊的冰，而且要均勻混合，冰鹽浴保持溶液狀態(tài)冷卻效果才好，鹽加太多達到共晶溫度（Eutectic temperature）而凝結(jié)形成顆粒狀的冰鹽粒，反而不利于熱量擴散。除上述冰浴或冰鹽浴外，若無冰時，則可用某些鹽類溶于水吸熱作為冷卻劑使用。
兩種鹽及水（冰）組成的冷卻劑
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鹽類及其用量（克） |
溫 度，℃ |
|
|
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始 溫 |
冷 凍 |
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對100克水 |
+20 +20 +20
0 0 0 0 |
-7.2 -5.8 -14 |
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NH4Cl 31 |
KNO3 20 NaNO3 53 NaNO3 61 |
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NH4Cl 24 |
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NH4NO3 79 |
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對100克冰 |
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NH4Cl 26 |
KNO3 13.5 |
-17.9 -30.0 -30.1 -40.0 |
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NH4Cl 20 |
NaCl 40 |
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NH4Cl 13 |
NaNO3 37.5 |
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NH4NO3 42 |
NaCl 42 |
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一種鹽及水（冰）組成的冷卻劑
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鹽 類 |
（每100克冰） |
溫 度，℃ |
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始 溫 |
冷 凍 |
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NH4Cl KCl NH4NO3 NaNO3 NaCl CaCl2·6H2O 乙醇（4℃） |
25 30 45 50 33 204 105 |
-1 -1 -1 -1 -1 0 0 |
-15.4 -11.1 -16.7 -17.7 -21.3 -19.7 -30 |
重點來了，上面說了冰鹽浴操作上還是有一些缺點的，實驗中除了冰鹽浴，冰乙醇浴是一種更容易操作的冷卻浴，相對于冰鹽浴，乙醇是液體更容易混合均勻，省去了撒鹽，攪拌混合均勻的麻煩，另外冰乙醇一直是溶液狀態(tài)，接觸面積更大，冷卻效果更好。冰乙醇浴除了冷卻反應(yīng)另一個比較好的應(yīng)用是，減壓蒸餾中可以充當冷卻液（當然實驗室中有低溫冷卻循環(huán)泵更好，如果沒有，冰乙醇加一個潛水泵就可以解決，小編親試，溫度可以降到-20℃，這個溫度對于一些相對較低沸點的減壓蒸餾足夠冷卻。）
附表：干冰及液氮冷卻浴溫度
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攝氏度 |
冷卻浴 |
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13 |
對二甲苯/干冰 |
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12 |
1,4-二氧六環(huán)/干冰 |
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6 |
環(huán)己烷/干冰 |
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5 |
苯/干冰 |
|
2 |
甲酰胺/干冰 |
|
0 |
碎冰 |
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-5 到 -20 |
冰鹽浴 |
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-10.5 |
乙二醇/干冰 |
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-12 |
環(huán)庚烷/干冰 |
|
-15 |
苯甲醇/干冰 |
|
-22 |
四氯乙烯/干冰 |
|
-22.8 |
四氯化碳/干冰 |
|
-25 |
1,3-二氯苯/干冰 |
|
-29 |
鄰二甲苯/干冰 |
|
-32 |
間甲苯胺/干冰 |
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-41 |
乙腈/干冰（乙腈不要完全凍住） |
|
-42 |
吡啶/干冰 |
|
-47 |
間二甲苯/干冰 |
|
-52 |
二甘醇二乙醚/干冰 |
|
-56 |
正辛烷/干冰 |
|
-60 |
異丙醚/干冰 |
|
-60 |
氯乙烷/干冰 |
|
-68 |
85%乙醇/干冰 |
|
-72 |
乙醇/干冰 |
|
-77 |
氯仿/干冰 |
|
-77 |
乙酸乙酯/干冰 |
|
-78 |
丙酮/干冰 |
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-83 |
丙胺/液氮 |
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-83.6 |
乙酸乙酯/液氮 |
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-89 |
正丁醇/液氮 |
|
-94 |
己烷/液氮 |
|
-94.6 |
丙酮/液氮 |
|
-95.1 |
甲苯/液氮 |
|
-97 |
甲醇/液氮 |
|
-108 |
異辛烷/液氮 |
|
-110 |
甲基叔丁基醚/液氮 |
|
-116 |
乙醇/液氮 |
|
-116 |
乙醚/液氮 |
|
-131 |
正戊烷/液氮 |
|
-160 |
異戊烷/液氮 |
|
-196 |
液氮 |
本文上述數(shù)據(jù)來源于網(wǎng)絡(luò)，大部分溫度沒有進行實測，不準確的請大家指出共同學(xué)習(xí)。干冰的升華溫度是-78.5℃，但利用凝固點高于-78.5℃的溶劑做冷卻浴時，加入干冰的量不要太多，否則會將溶劑完全凍住，致使溫度降到更低。 下面有個通用的冷卻浴制備方法更加實用。
感謝用戶“鮑瑞洋”的建議：上述表格中一些溶劑不好找，而且好多溶劑降到所需溫度后容易結(jié)塊（如乙腈），不能長時間保持相應(yīng)溫度。利用下方文獻中提到的方法，使用不同配比的乙二醇和乙醇干冰浴，可得到從-12℃到-78℃的低溫浴。此方法可以長時間保持溫度，只需要隔一段時間加入少量干冰保持溫度即可。
注意事項：制備冷卻浴過程中不要一次性加入大量干冰，否則會過冷結(jié)塊，溫度會直接降到干冰溫度（-78℃）。邊攪拌，邊緩慢加入干冰，直到混合溶劑變粘稠即可，而后再隔一段時間加入少量干冰保持溫度。
體積比和溫度曲線如下：
文獻見鏈接：https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ed077p629
來源：Internet
